Đề thi môn hóa phân tích định lượng dành cho sinh viên kiểm nghiệm

<h2>Đề thi và đáp án hóa phân tích kiểm nghiệm năm 2009 lớp chuyên hóa</h2><div><a name="more"></a><div style="text-align: center;"><iframe height="480" src="https://drive.google.com/file/d/0B1i9PwsI0eqWbHFBUmdyZkZPZGM/preview" width="95%"></iframe> <br /><a class="mybutton1" href="http://ouo.io/6qEyC" rel="nofollow" target="_blank">Download here</a></div></div>

Đề thi môn hóa phân tích định lượng dành cho sinh viên kiểm nghiệm

Đề thi và đáp án hóa phân tích kiểm nghiệm năm 2009 lớp chuyên hóa Download here

Đọc thêm »

Đề thi học phần hoá phân tích 2 - Đề thi hóa học bậc đại học

<div><h2>Đề thi học phần hoá phân tích 2, đề thi cho sinh viên chuyên hóa, đại học sư phạm ngành hóa học</h2><span style="color: blue;">Đề  thi gồm 5 câu như sau</span><br /><span style="color: red;"><br /></span><span style="color: red;">Câu 1.</span> Cho các chất chỉ thị oxh - khử sau : Axit phenylantranilic (E₀ = 1,08v); Diphenylamin (E_o = 0,76v) và Feroin (E_o = 1,1v)<br /><a name="more"></a></div><div>Hãy tính các giá trị điện thế của dung dịch tại điểm tương đương, bước nhảy điện thế và tìm chất chỉ thị thích hợp có khả năng xác định được điểm dừng chuẩn độ với sai số ± 0,1% khi chuẩn độ 50ml dung dịch FeSO₄ 0,1N bằng K₂Cr₂O₇ 0,1 N trong môi trường H₂SO₄ luôn luôn ổn định tại pH = 0 </div><div>Cho biết E_o(CrO₇^2-/2Cr³⁺) = 1,36V ; E_o(Fe³⁺/Fe²⁺ )= 0,77V<br /><br /></div><div><span style="color: red;">Câu 2.</span> Hòa tan 5,35 gam NH₄Cl vào 500ml dd NH₃ 0,1M (coi thể tích giữ nguyên ). Tính pH của dung dịch thu được biết K NH₃ = 1,8.10^-5 và N = 14, Cl = 35,5 ; H = 1<br /><br /></div><div><span style="color: red;">Câu 3.</span> a/ Trình bày phương pháp Morh chuẩn độ NaCl bằng AgNO₃. Hãy cho biết điều kiện về nồng độ K₂CrO₄ và môi trường pH để phép chuẩn độ dừng tại đúng điểm tương đương và sai số đạt ± 0,1% (giả sử định phân 100ml dung dịch NaCl bằng AgNO₃ cùng nồng độ 0,1N) </div><div>b/ Khi chuẩn độ 25,00ml dung dịch NaCl tốn hết 23,00ml dung dịch AgNO₃ nồng độ 0,1N hãy tính nồng độ gam/l của NaCl<br /><br /></div><div><span style="color: red;">Câu 4.</span>Cho 250ml dung dịch chứa 50mg một chất X, sử dụng dung môi bezen để thực hiện quá trình chiết biết rằng X có hệ số phân bố giữa nước và bezen là 80. Tính thể tích bezen cần dùng để sau lần chiết thứ nhất có 99% chất X được chuyển vào pha hữu cơ. Nếu mỗi lần chiết dùng 50ml bezen và muốn đạt hiệu suất chiết như trên thì phải chiết bao nhiêu lần.<br /><br /></div><div><span style="color: red;">Câu 5.</span> Trình bày phương pháp điện phân dung dịch CuSO₄ trong môi trường axit H₂SO₄ + HNO₃ Sự phân cực gây ảnh hưởng đến quá trình điện phân như thế nào và các cách loại bỏ chúng. Mật độ dòng điện ảnh hưởng như thế nào đến quá trình điện phân. </div><br />

Đề thi học phần hoá phân tích 2 - Đề thi hóa học bậc đại học

Đề thi học phần hoá phân tích 2, đề thi cho sinh viên chuyên hóa, đại học sư phạm ngành hóa học Đề  thi gồm 5 câu như sau Câu 1. Cho các ch...

Đọc thêm »

Đề thi môn hóa phân tích định lượng - Lớp Hóa

<h2>Đề thi môn hóa phân tích định lượng của lớp hóa - sư phạm hóa</h2>Đề thi vào năm 2006 - Lớp hóa đại học sư phạm Hải Phòng<br /><div class="separator" style="clear: both; text-align: center;"><a href="https://blogger.googleusercontent.com/img/b/R29vZ2xl/AVvXsEjGmSvBc8q4VKbLtPHSvimkM5zD1tKZ5mWjKfb1ZTmLS-KmRqTa_AoTdDWiaBz2EeEwj933uWhnNSLbr5LwTt56RiW3HpQ1dMrzzV7g5Vr3fLJZ2rd-8NcaU4KAsdmlI_QQTTYpGo045JY/s1600/hoa-phan-tich-hoa-ly+%25281%2529_opt.jpg" imageanchor="1" title="Đề thi môn hóa phân tích định lượng"><img alt="Đề thi môn hóa phân tích định lượng" border="0" src="https://blogger.googleusercontent.com/img/b/R29vZ2xl/AVvXsEjGmSvBc8q4VKbLtPHSvimkM5zD1tKZ5mWjKfb1ZTmLS-KmRqTa_AoTdDWiaBz2EeEwj933uWhnNSLbr5LwTt56RiW3HpQ1dMrzzV7g5Vr3fLJZ2rd-8NcaU4KAsdmlI_QQTTYpGo045JY/s1600/hoa-phan-tich-hoa-ly+%25281%2529_opt.jpg" title="Đề thi môn hóa phân tích định lượng" /></a></div><a name="more"></a><br />Tài liệu có sự hữu ích khi ôn thi học sinh giỏi quốc gia nhé. Các bạn tham khảo.<br />Tài liệu <b>Đề thi hóa phân tích định lượng</b> dành cho sinh viên sư phạm hay sinh viên chuyên ngành hóa học, kiểm nghiệm, các bạn tại đại học dược hà nội, năm thứ 2,3 tham khảo nhé.<br /><br /><h3>Xem nội dung Đề thi môn hóa phân tích định lượng</h3><div><br /></div><div style="text-align: center;"><iframe height="480" src="https://drive.google.com/file/d/0B1i9PwsI0eqWdnYxSEEyM3NrVXc/preview" width="90%"></iframe> <br /><h3>Các bạn Download Đề thi môn hóa phân tích định lượng</h3><div><a class="capdo2" href="https://drive.google.com/file/d/0B1i9PwsI0eqWdnYxSEEyM3NrVXc/view" rel="nofollow" target="_blank" title="Đề thi môn hóa phân tích định lượng">Link Download</a></div></div>

Đề thi môn hóa phân tích định lượng - Lớp Hóa

Đề thi môn hóa phân tích định lượng của lớp hóa - sư phạm hóa Đề thi vào năm 2006 - Lớp hóa đại học sư phạm Hải Phòng Tài liệu có sự hữu ích...

Đọc thêm »

[Hóa phân tích]Phản ứng Fenton và Ứng dụng của phản ứng Fenton

<h2>Phản ứng Fenton và ứng dụng trong xử lý nước thải công nghiệp</h2><div class="separator" style="clear: both; text-align: center;"><a href="https://blogger.googleusercontent.com/img/b/R29vZ2xl/AVvXsEgRwokK8JW6FE8DiCIouSCwZuAQmQoC0gVSRg54j7PjZbnqykVyg9YMvnD4vdE-ByGOwqSN49JbovL6UNBYLMgbwmgr7ii0WDEU_zFNHirRfaHXfj8YGfw9o2VH8Wi7xlkWgj31YaCHg5Q/s1600/fenton.jpg" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img alt="Phản ứng Fenton và Ứng dụng của phản ứng Fenton" border="0" src="https://blogger.googleusercontent.com/img/b/R29vZ2xl/AVvXsEgRwokK8JW6FE8DiCIouSCwZuAQmQoC0gVSRg54j7PjZbnqykVyg9YMvnD4vdE-ByGOwqSN49JbovL6UNBYLMgbwmgr7ii0WDEU_zFNHirRfaHXfj8YGfw9o2VH8Wi7xlkWgj31YaCHg5Q/s1600/fenton.jpg" title="Phản ứng Fenton và Ứng dụng của phản ứng Fenton" /></a></div><a name="more"></a><br /><div><br /></div><h3>1.BẢN CHẤT QUÁ TR<span style="font-size: small;">ÌNH XỬ LÝ NƯỚC THẢI BẰNG OXY HÓA BẬC CAO (AOPs)</span></h3><h3><span style="font-size: small;"><span style="font-weight: normal;">Các quá trình oxy hóa nâng cao hay oxy hóa bậc cao được định nghĩa là những quá trình phân hủy oxy hóa dựa vào gốc tự do hoạt động hydroxyl *OH được tạo ra ngay trong quá trình xử lý (in situ). Gốc hydroxyl là một trong các tác nhân oxy hóa mạnh nhất được biết từ trước đến nay, có khả năng oxy hóa không chọn lựa mọi hợp chất hữu cơ, dù là loại chất khó phân hủy, biến chúng thành những hợp chất vô cơ (khoáng hóa) không độc hại như CO</span><sub style="font-weight: normal;">2</sub><span style="font-weight: normal;">, H</span><sub style="font-weight: normal;">2</sub><span style="font-weight: normal;">O hay dễ phân hủy hơn như các acid hữu cơ mạch ngắn, các acid vô cơ… Từ những tác nhân oxy hóa thông thường như H</span><sub style="font-weight: normal;">2</sub><span style="font-weight: normal;">O</span><sub style="font-weight: normal;">2</sub><span style="font-weight: normal;">, O</span><sub style="font-weight: normal;">3</sub><span style="font-weight: normal;">, có thể nâng cao khả năng oxy hóa của nó bằng các phản ứng hóa học khác nhau để tạo ra gốc hydroxyl, thực hiện quá trình oxy hóa gián tiếp thông</span><br /><span style="font-weight: normal;">qua gốc hydroxyl, do đó các quá trình này được gọi là quá trình oxy hóa được nâng cao hay gọi tắt là các quá trình oxy hóa nâng cao (Advanced Oxidation Processes – AOPs) (Trần Mạnh Trí và Trần Mạnh Trung, 2006).</span></span></h3><h3>2.CÁC ĐẶC ĐIỂM QUAN TRỌNG CỦA QUÁ TRÌNH FENTON</h3><br /><div><div><h4>a)Quá trình Fenton đồng thể</h4></div></div><div>Hệ tác nhân Fenton cổ điển là một hỗn hợp gồm các ion sắt hóa trị 2 và hydro peroxit</div><div>H₂O₂, chúng tác dụng với nhau sinh ra gốc tự do *OH, còn Fe²⁺ bị oxi hóa thành Fe³⁺ theo</div><div>phản ứng:<br /><br /></div><div style="text-align: center;"><b>Fe²⁺ + H₂O₂→Fe³⁺ + *OH + OH^-</b></div>Phản ứng Fenton đã tiếp tục được nghiên cứu bởi rất nhiều tác giả sau này. Các nghiên cứu đã cho thấy ngoài phản ứng trên là phản ứng chính thì trong quá trình Fenton còn có xảy ra các phản ứng khác. Tổng hợp lại bao gồm:<br /><br /><div><div style="text-align: center;"><b>Fe²⁺ + H₂O₂ <span style="text-align: center;">→ </span>Fe³⁺ + *OH + OH^– (1)</b></div></div><div><div style="text-align: center;"><b>Fe³⁺ + H₂O₂ <span style="text-align: center;">→ </span>Fe²⁺ + *HO₂+ H⁺ (2)</b></div></div><div><div style="text-align: center;"><b>*OH + Fe²⁺<span style="text-align: center;">→ </span>OH^- + Fe³⁺ (3)</b></div></div><div><div style="text-align: center;"><b>*OH + H₂O₂<span style="text-align: center;">→ </span>H₂O + *HO₂ (4)</b></div></div><div><div style="text-align: center;"><b>Fe²⁺ + *HO₂  <span style="text-align: center;">→ </span>Fe³⁺ + HO₂^- (5)</b></div></div><div><div style="text-align: center;"><b>Fe³⁺ + *HO₂  <span style="text-align: center;">→ </span>Fe²⁺ + O₂ + H⁺ (6)</b></div></div><div><div style="text-align: center;"><b>*HO₂ + *HO₂<span style="text-align: center;">→ </span>H₂O₂ + O2 (7)</b></div><div style="text-align: center;"><div style="text-align: left;"><b><br /></b></div></div></div><div>Theo các tác giả trên thì gốc tự do *OH sinh ra có khả năng phản ứng với Fe²⁺ và H₂O₂ theo các phản ứng (3) và (4) nhưng quan trọng nhất là khả năng phản ứng với nhiều chất hữu cơ (RH) tạo thành các gốc hữu cơ có khả năng phản ứng cao, từ đó sẽ phát triển tiếp tục theo kiểu dây chuỗi:<br /><br /></div><div><div style="text-align: center;"><b>*OH + RH  <span style="text-align: center;">→ </span> H₂O + *R <span style="text-align: center;">→ </span> oxy hóa tiếp các chất khác (8)</b></div><div style="text-align: center;"><b><br /></b></div>Tuy cơ chế hình thành gốc hydroxyl vẫn còn nhiều tranh cãi, tuyệt đại đa số đều nhất trí<br />cao với cơ chế quá trình Fenton xảy ra theo các phản ứng (1)-(7) nêu trên và thừa nhận vai trò<br /><br />của gốc hydroxyl tạo ra trong quá trình này (Neyens và Baeyens, 2003).<br /><h4>b)Quá trình Fenton dị thể</h4></div>Nhược điểm chủ yếu của quá trình Fenton đồng thể là phải thực hiện ở pH thấp, sau đóphải nâng pH của nước thải sau xử lý lên > 7 bằng nước vôi hoặc dung dịch kiềm nhằmchuyển các ion Fe³⁺ vừa hình thành từ chuỗi phản ứng trên sang dạng keo Fe(OH)₃ kết tủa.Lượng kết tủa này được tách khỏi nước nhờ quá trình lắng hoặc lọc, kết quả là đã tạo ra mộtlượng bùn sắt kết tủa khá lớn. Để khắc phục nhược điểm trên, đã có nhiều công trình nghiêncứu thay thế xúc tác sắt dạng dung dịch (muối sắt) bằng quặng sắt Goethite ( -FeOOH), cátcó chứa sắt hoặc sắt trên các loại chất mang khác nhau như Fe/SiO₂, Fe/TiO₂, Fe/than hoạt tính, Fe/Zeolite (Lin và Gurol, 1996; Ravikumar và Gurol, 1994)... Quá trình này xảy ra cũng giống như quá trình Fenton đã đề cập ở trên nên gọi là quá trình kiểu <strong>Fenton hệ dị thể.</strong><br /><strong><br /></strong>Cơ chế quá trình dị thể kiểu như Fenton xảy ra với H2O2 trên quặng sắt loại goethite ( α-FeOOH) có thể xảy ra theo cơ chế đơn giản nhất như sau (Lu, 2000):<br /><br />- <b>Phản ứng Fenton</b> được khởi đầu bằng việc sinh ra Fe2+ nhờ sự có mặt của H2O2 xảy ra<br /><div>hiện tượng khử - hòa tan goethite:</div><div><div style="text-align: center;"><b>-FeOOH(r) + 2H⁺ + ½ H₂O₂ ⇒ Fe²⁺ + 1/2O₂ + 2H₂O (9)</b></div></div><div><div style="text-align: left;">- Sau đó, xảy ra sự tái kết tủa Fe3+ về goethite:</div></div><div><div style="text-align: center;"><b>Fe²⁺ + H₂O₂  ⇒ Fe³⁺ + *OH + OH^-(1)</b></div></div><div><div style="text-align: center;"><b>Fe³⁺ + H₂O + OH^- ⇒ <span style="font-family: 'Times New Roman'; font-size: medium;">α</span>-FeOOH(s) + 2H⁺ (10)</b></div></div><div>Theo cơ chế trên, trên khía cạnh nào đó thì quá trình dị thể cũng tương tự như quá trình</div><div>Fenton đồng thể với khởi đầu là xảy ra sự khử và hòa tan Fe²⁺ vào dung dịch.<br /><h4>c)Quá trình quang Fenton</h4></div><div>Phản ứng Fenton là phản ứng phân hủy H₂O₂ dưới tác dụng xúc tác của Fe²⁺:</div><div><b>Fe²⁺ + H₂O₂ ⇒ Fe³⁺ + OH^- + *OH (1)</b></div><div>Gốc *OH tạo ra có thể tác dụng với các chất ô nhiễm hữu cơ trong nước để phân hủy, khoáng hóa chúng, hoặc cũng có thể tác dụng lại với ion Fe²⁺ để tạo Fe³⁺:</div><div><b>*OH + Fe²⁺ ⇒ Fe³⁺ + OH^- (3)</b></div><div>Mặt khác, sự phân hủy H₂O₂ cũng có thể xảy ra dưới tác dụng xúc tác của Fe³⁺ theo phản ứng:</div><div><b>Fe³⁺ + H₂O₂ ⇒ Fe²⁺ + *HO₂ + H⁺ (2)</b><br /><b><br /></b></div><div>Phản ứng (2) dẫn đến sự tạo thành Fe²⁺ nên lại tiếp tục xảy ra phản ứng Fenton (1). Tuy nhiên vì hằng số tốc độ phản ứng (2) rất thấp so với tốc độ phản ứng (1), nên quá trình phân hủy H₂O₂ chủ yếu do phản ứng (1) thưc hiện. Vì thế trong thực tế, phản ứng (1) xảy ra với tốc độ chậm dần sau khi toàn bộ Fe²⁺ đã sử dụng hết và chuyển thành Fe³⁺.<br /><br /></div><div>Các nghiên cứu có liên quan được tiến hành trong khoảng 2 thập kỷ trở lại đây đều cho thấy tốc độ phản ứng (1) và thậm chí cả phản ứng (2), nếu được thực hiện với sự có mặt của ánh sáng thuộc vùng tử ngoại (UV) và lân cận tử ngoại với khả kiến (UV-VIS) đều được nâng cao rõ rệt và nhờ đó có thể khoáng hóa dễ dàng các chất ô nhiễm hữu cơ, thậm chí cả những</div><div>chất hữu cơ khó phân hủy như các loại thuốc trừ sâu hay các chất diệt cỏ. Quá trình này được gọi là quá trình quang Fenton, thực chất là quá trình Fenton được nâng cao nhờ bức xạ của các photon ánh sáng.<br /><br /></div><div>Bản chất của hiện tượng trên là ở pH thấp (pH < 4), ion Fe³⁺ phần lớn sẽ nằm dưới dạng phức [Fe³⁺(OH)]²⁺ và chính dạng này hấp thu ánh sáng UV trong miền bước sóng 250 < < 400 nm rất mạnh (mạnh hơn hẳn so với ion Fe³⁺). Sự hấp thu bức xạ của [Fe³⁺(OH)]²⁺ trong dung dịch cho phép tạo ra một số gốc hydroxyl *OH phụ thêm:<br /><br /></div><div><b>Fe³⁺ + H₂O ⇒[Fe³⁺(OH)]²⁺ + H+ (11)</b></div><div><b>[Fe³⁺(OH)]²⁺ + hγ⇒ Fe²⁺+ *OH (12)</b><br /><b><br /></b></div><div>Tiếp theo sau phản ứng (12) sẽ là phản ứng Fenton thông thường đã đề cập ở trên (1). Như vậy, rõ ràng là nhờ tác dụng của bức xạ UV, ion sắt được chuyển hóa từ trạng thái Fe³⁺ sang Fe²⁺ và sau đó ngược lại, từ Fe²⁺ sang Fe³⁺ bằng <b>quá trình Fenton </b>thông thường tạo thành một chu kỳ không dừng. Đây chính là điểm khác biệt cơ bản giữa<b> quá trình quang Fenton</b> với <b>quá trình Fenton</b> thông thường là quá trình bị chậm dần do Fe²⁺ chuyển một chiều thành Fe³⁺</div><div>cho đến khi không còn Fe²⁺ trong dung dịch (Trần Mạnh Trí và Trần Mạnh Trung, 2006).<br /><h3>3.Các yếu tố ảnh hưởng quá trình Fenton và quang Fenton</h3></div><h4>a)Ảnh hưởng của độ pH</h4><div>Trong<b> phản ứng Fenton hệ đồng thể và quang Fenton</b>, độ pH ảnh hưởng rất lớn đến tốc độ phản ứng và hiệu quả phân hủy các chất hữu cơ. Nhìn chung, môi trường axit rất thuận lợi cho quá trình tạo gốc hydroxyl tự do *OH theo phản ứng (1), trong khi ở môi trường pH cao, quá trình kết tủa Fe³⁺ xảy ra nhanh hơn quá trình khử của phản ứng (2), làm giảm nguồn tạo ra Fe²⁺, trở thành yếu tố hạn tốc độ phản ứng (Trần Mạnh Trí và Trần Mạnh Trung,2006). Nhiều nghiên cứu đã cho thấy <b>phản ứng Fenton xảy ra thuận lợi khi</b> pH từ 3-4, đạt được tốc độ cao nhất khi pH nằm trong khoảng hẹp trên dưới 3. Một số thực nghiệm biểu hiện khi pH > 4, tốc độ phản ứng oxi hóa chất hữu cơ chậm lại. Theo các tác giả, nguyên nhân có</div><div>thể là ở khoảng pH > 4, các chất trung gian hoạt động kém hơn gốc hydroxyl hoặc chất trung gian không giải phóng ra gốc hydroxyl hoạt động (các phức hydroxo của sắt III) đã hình thành thay vì gốc hydroxyl.</div><h4>b)Ảnh hưởng của nồng độ H₂O₂ và tỉ lệ Fe²⁺: H₂O₂</h4>Tốc độ phản ứng Fenton tăng khi nồng độ H₂O₂ tăng, đồng thời nồng độ H₂O₂cần thiết lại phụ thuộc vào nồng độ chất ô nhiễm cần xử lý, đặc trưng bằng tải lượng COD. Thường thì hiệu quả xử lý sẽ tăng khi nồng độ H₂O₂ và Fe tăng, tuy nhiên khi nồng độ các tác nhân Fenton quá cao có thể phát sinh các vấn đề như lượng sắt hydroxide kết tủa quá nhiều, và bản<br /><div>thân H₂O₂ là yếu tố ức chế vi sinh vật. Theo kinh nghiệm, tỷ lệ mol/mol H₂O₂: COD dao động khá lớn, trong khoảng 0,5-3 : 1 đối với từng loại nước thải khác nhau (Trần Mạnh Trí và Trần Mạnh Trung, 2006).</div><div><div>Ngoài ra, tỷ lệ Fe²⁺ : H₂O₂ có ảnh hưởng đến sự tạo thành và sự tiêu hao gốc hydroxyl theo các phương trình (1), (3) và (4), vì thế tồn tại một tỷ lệ Fe²⁺: H₂O₂ tối ưu khi sử dụng. Tỷ lệ tối ưu này nằm trong khoảng rộng, khoảng 0,5-14:10 (mol/mol), tùy theo đối tượng chất cần xử lý và do đó cần phải xác định bằng thực nghiệm khi áp dụng vào từng đối tượng cụ thể.</div></div><div><h4><b>c)Ảnh hưởng các anion vô cơ</b></h4></div><div><div>Một số anion vô cơ thường có mặt trong nước thải cũng có thể làm giảm hiệu quả của quá trình Fenton hệ đồng thể, đặc biệt trong nước thải dệt nhuộm vì quá trình nhuộm sử dụng rất nhiều hóa chất phụ trợ (auxiliary chemicals) có nguồn gốc vô cơ. Những anion thường gặp nhất bao gồm carbonate (CO₃^2-), bicarbonate (HCO₃^-), Chloride (Cl^-) do chúng có khả năng “tóm bắt” các gốc hydroxyl *OH làm tiêu hao số lượng gốc hydroxyl, giảm khả năng tiến hành phản ứng oxy hóa. Một số anion khác thể tạo thành những phức chất không hoạt động với Fe³⁺ như các gốc sunfate (SO₄^2-), nitrate (NO₃^-), hydrophosphate (H₂PO₄^-) do vậy cũng khiến hiệu quả của quá trình Fenton giảm đi (Trần Mạnh Trí và Trần Mạnh Trung, 2006). Ảnh hưởng trên có thể coi là không đáng kể đối với quá trình Fenton hệ dị thể.</div></div><div><div><h4>d)Ảnh hưởng của bước sóng bức xạ ( đối với quá trình quang Fenton )</h4></div><div>Tốc độ quá trình khử quang hóa của Fe³⁺ tạo ra gốc hydroxyl *OH và Fe²⁺ phụ thuộc vào chiều dài của bước sóng bức xạ. Bước sóng càng dài thì hiệu suất lượng tử tạo gốc hydroxyl càng giảm, do đó hiệu quả xử lý cũng giảm theo (Trần Mạnh Trí và Trần Mạnh Trung, 2006).<br /><h3>3.MỘT SỐ ỨNG DỤNG ĐIỂN HÌNH CỦA QUÁ TRÌNH FENTON TRONG XỬ LÝ NƯỚC THẢI TẠI VIỆT NAM</h3><br /><ol><li>Ứng dụng quá trình Fenton trong xử lý nước thải dệt nhuộm</li><li>Ứng dụng quá trình Fenton trong xử lý nước rỉ rác từ bãi chôn lấp</li><li>Ứng dụng quá trình Fenton trong xử lý nước thải sản xuất giấy</li><li>Ứng dụng quá trình Fenton trong xử lý nước thải sản xuất thuốc trừ sâu</li></ol><div>-----------------------------------------</div>(Sưu tầm tiếp: ở đây mình trích dẫn luôn)<br /><h3>Cơ chế quá trình Fenton</h3>------------------------------------<br /><h4 style="text-align: justify; text-indent: .5in;"><i><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">Quá trình Fenton thường có 4 giai đoạn:</span></i></h4><div class="MsoNormal" style="margin-left: 0in; mso-list: l2 level1 lfo2; tab-stops: 7.1pt 28.35pt 56.7pt; text-align: justify; text-indent: .5in;"><!--[if !supportLists]--><span style="font-family: Wingdings; line-height: 115%; mso-bidi-font-family: Wingdings; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-fareast-font-family: Wingdings;">ü<span style="font-family: 'Times New Roman'; font-size: 7pt; font-stretch: normal; line-height: normal;">  </span></span><!--[endif]--><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">Điều chỉnh pH thích hợp: quá trình Fenton thường diễn ra có hiệu quả cao  trong khoảng pH thấp: pH = 2 - 4, cao nhất trong khoảng  pH = 2,8. Do đó, trong điều kiện xử lý nước thường gặp (pH = 5 - 9 ), quá trình xảy ra không hiệu quả. Vì vậy, cần hạ pH của nước xuống để đạt hiệu quả xử lý tối đa.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 0in; mso-list: l2 level1 lfo2; tab-stops: 7.1pt 28.35pt 56.7pt; text-align: justify; text-indent: .5in;"><!--[if !supportLists]--><span style="font-family: Wingdings; line-height: 115%; mso-bidi-font-family: Wingdings; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-fareast-font-family: Wingdings;">ü<span style="font-family: 'Times New Roman'; font-size: 7pt; font-stretch: normal; line-height: normal;">  </span></span><!--[endif]--><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">Phản ứng Oxi hóa diễn ra: trong quá trình Oxi hóa, ion sắt hóa trị 2 sẽ tác dụng với Hydrogen peoxit H₂O₂sinh ra gốc tự do Hydroxyl *OH gọi là phản ứng Fenton.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-indent: .5in;"><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">Fe²⁺ + H₂O₂ => Fe³⁺+ *HO + OH^-<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: justify; text-indent: .5in;"><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">Gốc *OH sau khi hình thành sẽ tham gia vào quá trình oxi hóa các hợp chất hữu cơ trong nước thải và chuyển hóa các hợp chất hữu cơ có khối lượng phân tử cao thành các hợp chất có khối lượng phân tử nhỏ dễ phân hủy.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-indent: .5in;"><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">CHC _{(cao phân tử)} + *HO </span><span style="font-family: Symbol; line-height: 115%; mso-ascii-font-family: "Times New Roman"; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-char-type: symbol; mso-hansi-font-family: "Times New Roman"; mso-symbol-font-family: Symbol;">®</span><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;"> CHC _{(thấp phân tử)}+ CO₂ + H₂O+ OH^-<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 0in; mso-list: l2 level1 lfo2; tab-stops: 7.1pt 28.35pt; text-align: justify; text-indent: .5in;"><!--[if !supportLists]--><span style="font-family: Wingdings; line-height: 115%; mso-bidi-font-family: Wingdings; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-fareast-font-family: Wingdings;">ü<span style="font-family: 'Times New Roman'; font-size: 7pt; font-stretch: normal; line-height: normal;">    </span></span><!--[endif]--><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">Trung hòa và keo tụ: sau khi xảy ra quá trình oxi hóa cần thực hiện nâng pH của quá trình > 7 để tiến hành kết tủa Fe³⁺ mới hình thành.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: .5in; text-indent: .5in;"><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">Fe³⁺ + 3OH^-</span><span style="font-family: Symbol; line-height: 115%; mso-ascii-font-family: "Times New Roman"; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-char-type: symbol; mso-hansi-font-family: "Times New Roman"; mso-symbol-font-family: Symbol;">®</span><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;"> Fe(OH)_3<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: justify; text-indent: .5in;"><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">Kết tủa Fe(OH)₃ mới hình thành sẽ thực hiện các cơ chế keo tụ, đông tụ, hấp phụ một phần các hợp chất hữu cơ, chủ yếu là các hợp chất hữu cơ có khối lượng phân tử cao.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 0in; mso-list: l2 level1 lfo2; tab-stops: 7.1pt 28.35pt; text-align: justify; text-indent: .5in;"><!--[if !supportLists]--><span style="font-family: Wingdings; line-height: 115%; mso-bidi-font-family: Wingdings; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-fareast-font-family: Wingdings;">ü<span style="font-family: 'Times New Roman'; font-size: 7pt; font-stretch: normal; line-height: normal;">    </span></span><!--[endif]--><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">Qúa trình lắng: sau khi thực hiện kết tủa Fe(OH)₃tạo ra một lượng bùn kết tủa chứa rất nhiều sắt. Bùn cặn này được lắng và loại bỏ ra ngoài. Việc loại bỏ lượng bùn này làm giảm đáng kể lượng COD và độ màu trong nước thải. Nước thải sau khi qua quá trình Fenton còn lại chủ yếu là các hợp chất hữu cơ dễ phân hủy sẽ được xử lý bổ sung bằng các công trình phía sau.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="tab-stops: 7.1pt 28.35pt; text-align: justify;"><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">            <i>Những nhân tố ảnh hưởng đến quá  trình Fenton:<o:p></o:p></i></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 0in; mso-list: l2 level1 lfo2; tab-stops: 7.1pt 28.35pt; text-align: justify; text-indent: .5in;"><!--[if !supportLists]--><span style="font-family: Wingdings; line-height: 115%; mso-bidi-font-family: Wingdings; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-fareast-font-family: Wingdings;">ü<span style="font-family: 'Times New Roman'; font-size: 7pt; font-stretch: normal; line-height: normal;">    </span></span><!--[endif]--><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">Độ pH: độ pH ảnh hưởng rất lớn đến độ phân hủy và nồng độ Fe²⁺, từ đó ảnh hưởng đến độ phản ứng và phân hủy các hợp chất hữu cơ. Phản ứng Fenton xảy ra thuận lợi ở pH = 3 – 5, đạt được tốc độ cao nhất khí pH nằm trong khoảng hẹp trên dưới 3.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 0in; mso-list: l2 level1 lfo2; tab-stops: 7.1pt 28.35pt; text-align: justify; text-indent: .5in;"><!--[if !supportLists]--><span style="font-family: Wingdings; line-height: 115%; mso-bidi-font-family: Wingdings; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-fareast-font-family: Wingdings;">ü<span style="font-family: 'Times New Roman'; font-size: 7pt; font-stretch: normal; line-height: normal;">    </span></span><!--[endif]--><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">Tỉ lệ Fe²⁺/H₂O₂: nồng độ H₂O₂và tỉ lệ Fe²⁺/H₂O₂ có ảnh hưởng đến sự tạo thành và sự mất gốc hydroxyl vì thế tồn tại một tỉ lệ Fe²⁺/H₂O₂tối ưu khi sử dụng. Tỉ lệ này nằm trong khoảng rộng 0,3 – 1:10 mol/mol. Tùy theo đối tượng chất cần xử lý mà có tỉ lệ thích hợp.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 0in; mso-list: l2 level1 lfo2; tab-stops: 7.1pt 28.35pt; text-align: justify; text-indent: .5in;"><!--[if !supportLists]--><span style="font-family: Wingdings; line-height: 115%; mso-bidi-font-family: Wingdings; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-fareast-font-family: Wingdings;">ü<span style="font-family: 'Times New Roman'; font-size: 7pt; font-stretch: normal; line-height: normal;">    </span></span><!--[endif]--><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">Ảnh hưởng của các anion vô cơ: Các ion như CO₃^2-, HCO^3- , Cl^- sẽ tóm bắt gốc *OH làm giảm hiệu quả của quá trình Fenton<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: .5in; text-indent: .5in;">^{<span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-bidi-font-weight: bold;">*</span>}<span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-bidi-font-weight: bold;">OH + CO₃^2- </span><span style="font-family: Symbol; line-height: 115%; mso-ascii-font-family: "Times New Roman"; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-bidi-font-weight: bold; mso-char-type: symbol; mso-hansi-font-family: "Times New Roman"; mso-symbol-font-family: Symbol;">®</span><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-bidi-font-weight: bold;"> ^*CO₃ + HO^-</span><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">            <span style="mso-text-raise: -5.0pt; position: relative; top: 5.0pt;"><!--[if gte vml 1]><v:shapetype id="_x0000_t75" coordsize="21600,21600" o:spt="75" o:preferrelative="t" path="m@4@5l@4@11@9@11@9@5xe" filled="f" stroked="f"> <v:stroke joinstyle="miter"/> <v:formulas> <v:f eqn="if lineDrawn pixelLineWidth 0"/> <v:f eqn="sum @0 1 0"/> <v:f eqn="sum 0 0 @1"/> <v:f eqn="prod @2 1 2"/> <v:f eqn="prod @3 21600 pixelWidth"/> <v:f eqn="prod @3 21600 pixelHeight"/> <v:f eqn="sum @0 0 1"/> <v:f eqn="prod @6 1 2"/> <v:f eqn="prod @7 21600 pixelWidth"/> <v:f eqn="sum @8 21600 0"/> <v:f eqn="prod @7 21600 pixelHeight"/> <v:f eqn="sum @10 21600 0"/> </v:formulas> <v:path o:extrusionok="f" gradientshapeok="t" o:connecttype="rect"/> <o:lock v:ext="edit" aspectratio="t"/></v:shapetype><v:shape id="_x0000_i1025" type="#_x0000_t75" style='width:118.5pt; height:18pt' o:ole=""> <v:imagedata src="file:///C:\Users\NGUYEN~1\AppData\Local\Temp\msohtmlclip1\01\clip_image001.wmz" o:title=""/></v:shape><![endif]--><!--[if !vml]--><!--[endif]--><!--[if gte mso 9]><xml> <o:OLEObject Type="Embed" ProgID="Equation.3" ShapeID="_x0000_i1025" DrawAspect="Content" ObjectID="_1491596288"> </o:OLEObject></xml><![endif]--></span><o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 1.0in;">^{<span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-bidi-font-weight: bold;">*</span>}<span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-bidi-font-weight: bold;">OH + HCO^3- </span><span style="font-family: Symbol; line-height: 115%; mso-ascii-font-family: "Times New Roman"; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-bidi-font-weight: bold; mso-char-type: symbol; mso-hansi-font-family: "Times New Roman"; mso-symbol-font-family: Symbol;">®</span><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-bidi-font-weight: bold;"> ^*HCO₃ + HO^-</span><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">    <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: .5in; text-indent: .5in;">^{<span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-bidi-font-weight: bold;">*</span>}<span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-bidi-font-weight: bold;">OH + Cl^- </span><span style="font-family: Symbol; line-height: 115%; mso-ascii-font-family: "Times New Roman"; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-bidi-font-weight: bold; mso-char-type: symbol; mso-hansi-font-family: "Times New Roman"; mso-symbol-font-family: Symbol;">®</span><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-bidi-font-weight: bold;"> ^*ClOH^-</span><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">                        <span style="mso-text-raise: -5.0pt; position: relative; top: 5.0pt;"><!--[if gte vml 1]><v:shape id="_x0000_i1026" type="#_x0000_t75" style='width:113.25pt;height:18pt' o:ole=""> <v:imagedata src="file:///C:\Users\NGUYEN~1\AppData\Local\Temp\msohtmlclip1\01\clip_image005.wmz" o:title=""/></v:shape><![endif]--><!--[if !vml]--><!--[endif]--><!--[if gte mso 9]><xml> <o:OLEObject Type="Embed" ProgID="Equation.3" ShapeID="_x0000_i1026" DrawAspect="Content" ObjectID="_1491596291"> </o:OLEObject></xml><![endif]--></span><o:p></o:p></span></div><div class="Noidung1" style="line-height: 115%; margin-left: 0in; mso-list: l0 level1 lfo3; tab-stops: list 14.2pt left 56.7pt; text-indent: 35.45pt;"><!--[if !supportLists]--><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal; line-height: normal;">            </span></span><!--[endif]--><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;">Phản ứng giữa ^*OH và CO₃^2- xảy ra nhanh hơn nhiều so với  HCO₃^-. Vì vậy nên khi tăng pH cân bằng giữa CO₃^2- - HCO₃^-sẽ chuyển dịch theo hướng tạo ra CO₃^2- gây bất lợi cho phản ứng<o:p></o:p></span></div><div class="Noidung1" style="line-height: 115%; margin-left: 0in; mso-list: l0 level1 lfo3; tab-stops: list 14.2pt left 56.7pt; text-indent: 35.45pt;"><!--[if !supportLists]--><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal; line-height: normal;">            </span></span><!--[endif]--><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;">Các ion SO₄^2-, NO₃^-, H₂PO₄^-có thể tạo thành các phức chất không hoạt động với Fe(III) làm giảm hiệu quả quá trình Fenton<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 0in; mso-list: l2 level1 lfo2; tab-stops: 7.1pt 28.35pt 56.7pt; text-align: justify; text-indent: .5in;"><!--[if !supportLists]--><span style="font-family: Wingdings; line-height: 115%; mso-bidi-font-family: Wingdings; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-fareast-font-family: Wingdings;">ü<span style="font-family: 'Times New Roman'; font-size: 7pt; font-stretch: normal; line-height: normal;">  </span></span><!--[endif]--><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;">Ảnh hưởng của nhiệt độ<o:p></o:p></span></div><div class="Noidung1" style="line-height: 115%; margin-left: 0in; mso-list: l0 level1 lfo3; tab-stops: list 14.2pt left 56.7pt; text-indent: 35.45pt;"><!--[if !supportLists]--><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal; line-height: normal;">            </span></span><!--[endif]--><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;">Các phản ứng Fenton thường xảy ra ở nhiệt độ 20 </span><span style="font-family: Symbol; font-size: 13.0pt; line-height: 115%; mso-ascii-font-family: "Times New Roman"; mso-char-type: symbol; mso-hansi-font-family: "Times New Roman"; mso-symbol-font-family: Symbol;">¸</span><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;"> 40⁰C<o:p></o:p></span></div><div class="Noidung1" style="line-height: 115%; margin-left: 0in; mso-list: l0 level1 lfo3; tab-stops: list 14.2pt left 56.7pt; text-indent: 35.45pt;"><!--[if !supportLists]--><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal; line-height: normal;">            </span></span><!--[endif]--><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;">Tốc độ phản ứng tăng theo nhiệt độ, đặc biệt Khi nhiệt độ < 20⁰C<o:p></o:p></span></div><div class="Noidung1" style="line-height: 115%; margin-left: 0in; mso-list: l0 level1 lfo3; tab-stops: list 14.2pt left 56.7pt; text-indent: 35.45pt;"><!--[if !supportLists]--><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal; line-height: normal;">            </span></span><!--[endif]--><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;">Khi nhiệt độ lớn trong khoảng 40 </span><span style="font-family: Symbol; font-size: 13.0pt; line-height: 115%; mso-ascii-font-family: "Times New Roman"; mso-char-type: symbol; mso-hansi-font-family: "Times New Roman"; mso-symbol-font-family: Symbol;">¸</span><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;"> 50⁰C, hiệu suất sử dụng H₂O₂giảm do sự phân hủy H₂O₂ tăng.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 0in; mso-list: l2 level1 lfo2; tab-stops: 7.1pt 28.35pt 56.7pt; text-align: justify; text-indent: .5in;"><!--[if !supportLists]--><span style="font-family: Wingdings; line-height: 115%; mso-bidi-font-family: Wingdings; mso-bidi-font-size: 13.0pt; mso-fareast-font-family: Wingdings;">ü<span style="font-family: 'Times New Roman'; font-size: 7pt; font-stretch: normal; line-height: normal;">  </span></span><!--[endif]--><span style="line-height: 115%; mso-bidi-font-size: 13.0pt;"> Ảnh hưởng của thời gian phản ứng<o:p></o:p></span></div><div class="Noidung1" style="line-height: 115%; margin-left: 0in; mso-list: l0 level1 lfo3; tab-stops: list 14.2pt left 56.7pt; text-indent: 35.45pt;"><!--[if !supportLists]--><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal; line-height: normal;">            </span></span><!--[endif]--><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;">Thời gian phản ứng phụ thuộc vào lượng xúc tác và mức độ ô nhiễm của nước thải<o:p></o:p></span></div><div class="Noidung1" style="line-height: 115%; margin-left: 0in; mso-list: l0 level1 lfo3; tab-stops: list 14.2pt left 56.7pt; text-indent: 35.45pt;"><!--[if !supportLists]--><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal; line-height: normal;">            </span></span><!--[endif]--><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;">Đối với oxi hóa phenol đơn giản (<250 mg/L): 30 </span><span style="font-family: Symbol; font-size: 13.0pt; line-height: 115%; mso-ascii-font-family: "Times New Roman"; mso-char-type: symbol; mso-hansi-font-family: "Times New Roman"; mso-symbol-font-family: Symbol;">¸</span><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;"> 60 phút<o:p></o:p></span></div><br /><div class="Noidung1" style="line-height: 115%; margin-left: 0in; mso-list: l0 level1 lfo3; tab-stops: list 14.2pt left 56.7pt; text-indent: 35.45pt;"><!--[if !supportLists]--><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal; line-height: normal;">            </span></span><!--[endif]--><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;">Đối với nước thải phức tạp hoặc đậm đặc hơn, phản ứng mất vài giờ<o:p></o:p></span><br /><span style="font-size: 13.0pt; line-height: 115%;">----------------------------------------------------------------------------------------</span></div><br /><span style="font-size: large;"><b>Sưu tầm từ:</b></span><br /><span style="color: red;">1</span>.MỘT SỐ ỨNG DỤNG CỦA QUÁ TRÌNH OXY HÓA NÂNG CAO (AOPs) BẰNG PHƯƠNG PHÁP FENTON TRONG XỬ LÝ NƯỚC THẢIỞ VIỆT NAM<br />Võ Hồng Thi<br />Khoa Môi trường và Công nghệ sinh học, Đại học Kỹ thuật Công nghệ TP. HCM (HUTECH)<br /><br /></div></div><a class="myButton" href="https://drive.google.com/file/d/0B1i9PwsI0eqWeHRoUEtKVlJCTTg/view" rel="nofollow" target="_blank">Xem tài liệu</a><br /><span style="color: red;">2.</span>Xử lí nước thải dệt nhuộm bằng hệ xúc tác Fenton dị thể-Phần 1<br /><a class="myButton" href="http://www.hoahocngaynay.com/vi/phat-trien-ben-vung/hoa-hoc-va-moi-truong/1290-08062011.html" rel="" target="_blank">Xem tài liệu</a><br />3.Thực hành xử lý thí Ngiệm Fenton<br /><a class="myButton" href="https://drive.google.com/file/d/0B1i9PwsI0eqWWVJNOXlzRzB5bTA/view?usp=sharing" rel="" target="_blank">Xem tài liệu</a>

[Hóa phân tích]Phản ứng Fenton và Ứng dụng của phản ứng Fenton

Phản ứng Fenton và ứng dụng trong xử lý nước thải công nghiệp 1.BẢN CHẤT QUÁ TR ÌNH XỬ LÝ NƯỚC THẢI BẰNG OXY HÓA BẬC CAO (AOPs) Các quá trìn...

Đọc thêm »

[Tutorial] Chuyên đề xử lý mẫu phân tích-Chương 3

<h2>Chương 3Xử lý mẫu để xác định kim loại và á kim</h2><div><h2 style="text-align: center;"><a href="https://blogger.googleusercontent.com/img/b/R29vZ2xl/AVvXsEgY6LD9nVw4-q0u9o4ME5NqlOmJ98mmX15vWQF0WapzbT3KYhYOgn5K4RRV-z7sSeOUekYDvVcGs97iMoV6I9hZ4sEVItnmKGa1-9JH_rYSx1zKt5k8oGdH2T_NEd6r1mbYGuoknLJ_7wA/s1600/xu+ly+mau+phan+tich_opt.jpg" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img alt="[Tutorial] Chuyên đề xử lý mẫu phân tích" border="0" src="https://blogger.googleusercontent.com/img/b/R29vZ2xl/AVvXsEgY6LD9nVw4-q0u9o4ME5NqlOmJ98mmX15vWQF0WapzbT3KYhYOgn5K4RRV-z7sSeOUekYDvVcGs97iMoV6I9hZ4sEVItnmKGa1-9JH_rYSx1zKt5k8oGdH2T_NEd6r1mbYGuoknLJ_7wA/s1600/xu+ly+mau+phan+tich_opt.jpg" title="[Tutorial] Chuyên đề xử lý mẫu phân tích" /></a></h2><div><div style="text-align: center;"><br /></div><span style="font-size: large;"><b>Tổng quan :<a href="http://www.chemistrystudy.com/2015/04/chuyen-de-xu-ly-mau-phan-tich.html" target="_blank">Chuyên đề xử lý mẫu phân tích</a>(<a href="http://www.chemistrystudy.com/2015/04/chuyen-de-xu-ly-mau-phan-tich.html" target="_blank">Mục Lục</a>)</b></span><br /><span style="font-size: large;"><b></b></span><br /><a name="more"></a><h3><b>Nội dung chương 3</b></h3><div><div><h4>Chuơng III. <a href="http://www.chemistrystudy.com/2015/04/chuyen-de-xu-ly-mau-phan-tich-3-4.html#xulymauphantich4">Xử lý mẫu để xác định kim loại và á kim</a></h4></div><div><div>3.1.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span> Xử lý mẫu vô cơ để xác định kim loại và á kim</div><div>3.1.1.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span>Khái niệm về mẫu, và các loại mẫu vô cơ</div><div>3.1.2.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span>Xử lý mẫu lấy các ion kim loại dễ tiêu (di động, trao đổi)</div><div>3.1.3.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span>Xử lý mẫu lấy tổng các ion kim loại</div><div>3.1.3.1.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span> Kỹ thuật xử lý mẫu ướt (vô cơ hóa ướt)</div><div>3.1.3.2.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span> Kỹ thuật nung chảy sơ bộ trước khi hòa tan</div><div>3.1.3.3.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span> Kỹ thuật luộc mẫu trong hộp kín</div><div>3.1.3.4.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span> Kỹ thuật xử lý mẫu trong lò vi sóng</div><div>3.1.3.5.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span> Kỹ thuật chiết lỏng lỏng thông thường</div><div>3.1.3.6.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span> Kỹ thuật chiết pha rắn để tách chất phân tích</div><div>3.1.3.7.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span> Kỹ thuật ngâm chiết trong acid loãng để lấy kim loại</div><div>3.1.3.8.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span> Kỹ thuật điện phân</div><div>3.1.3.9.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span> Phân tích kim loại trong bã thải công nghiệp vô cơ</div><div>3.2.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span>Xử lý mẫu hữu cơ để xác định kim loại và á kim</div><div>3.2.1.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span>Khái niệm về mẫu hữu cơ</div><div>3.2.2.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span>Các cách xử lý mẫu và ví dụ</div><div>3.2.2.1.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span> Kỹ thuật tro hóa khô</div><div>3.2.2.2.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span> Kỹ thuật tro hóa ướt</div><div>3.2.2.3.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span> Kỹ thuật tro hóa khô-ướt kết hợp</div><div>3.2.2.4.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span> Kỹ thuật tro hóa ướt trong hộp kín</div><div>3.2.2.5.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span> Kỹ thuật xử lý ướt trong lò vi sóng</div><div>3.2.2.6.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span> Kỹ thuật lên men mẫu</div><div>3.2.2.7.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span> Kỹ thuật ngâm chiết trong acid loãng</div><div>3.2.2.8.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span>Kỹ thuật pha loãng bằng dung môi thích hợp</div><div>3.3.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span>Xử lý mẫu để xác định anion và một số á kim</div><div>3.3.1.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span>Nguyên tắc chung</div><div>3.3.2.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span>Các phương pháp và ví dụ</div><div>3.3.2.1.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span>Kỹ thuật vô cơ hóa ướt dùng acid đặc oxyhóa mạnh</div><div>3.3.2.2.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span>Kỹ thuật vô cơ hóa khô với kiềm và chất oxyhóa mạnh</div><div>3.3.2.3.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span>Kỹ thuật chưng cất</div><div>3.3.2.4.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span>Kỹ thuật chiết thông thường (lỏng-lỏng)</div><div>3.3.2.5.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span>Kỹ thuật chiết pha rắn lấy các anion</div><div>3.3.2.6.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span>Kỹ thuật kết tủa để tách chất phân tích</div><div>3.3.2.7.<span class="Apple-tab-span" style="white-space: pre;"> </span>Phương pháp thăng hoa.</div><div>Chương VI. Xử lý mẫu để xác định các chất hữu cơ</div></div><div><h4>------------------------------------------------</h4></div></div><div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">Chương III. <a href="https://www.blogger.com/null" name="xulymauphantich4">Xử lý mẫu để xác định kim loại và á kim</a><o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><b><i><span lang="PT-BR">3.1.</span></i></b><!--[endif]--><b><i><u><span lang="PT-BR">Xử lý mẫu vô cơ để xác định kim loại và á kim<o:p></o:p></span></u></i></b></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -36pt;"><!--[if !supportLists]--><b><i><span lang="PT-BR">3.1.1.<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal; font-style: normal; font-weight: normal;">      </span></span></i></b><!--[endif]--><b><i><u><span lang="PT-BR">Khái niệm về mẫu, và các loại mẫu vô cơ<o:p></o:p></span></u></i></b></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">Mẫu vô cơ là các loại mẫu trên nền (matrix) của các chất vô cơ, nó bao gồm các loại<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="PT-BR">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span></span><!--[endif]--><span lang="PT-BR">Kim loại, sản phẩm các kim loại như hợp kim, thép...<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="PT-BR">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span></span><!--[endif]--><span lang="PT-BR">Các loại nguyên liệu của công nghệ vô cơ (luyện kim, xi măng, thủy tinh, xây dựng, gốm sứ...).<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="PT-BR">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span></span><!--[endif]--><span lang="PT-BR">Các loại, muối, oxid, các hợp chất vô cơ.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="PT-BR">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span></span><!--[endif]--><span lang="PT-BR">Các loại quặng khoáng, đất đá...<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="PT-BR">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span></span><!--[endif]--><span lang="PT-BR">Các loại nước (nước khoáng, nước thiên nhiên, nước ngầm, sông, hồ, ao...)<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="PT-BR">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span></span><!--[endif]--><span lang="PT-BR">Các loại chất thải công nghiệp gang thép, điện, xi măng, hóa chất...<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="PT-BR">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span></span><!--[endif]--><span lang="PT-BR">....<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="PT-BR">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span></span><!--[endif]--><span lang="PT-BR">Việc xử lý mẫu theo cách nào là tùy thuộc vào mục đích phân tích các chất cụ thể trong loại mẫu đó. Nói chung có thể theo các hướng sau:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><span lang="PT-BR">+ Xác định ion kim loại di động (dễ tiêu)<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><span lang="PT-BR">+ Xác định hàm luợng tổng số mỗi nguyên tố kim loại trong mẫu.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">+ Xác định các anion hay á kim.</div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">+ Xác định một số chất hữu cơ.</div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">Sau đây là một số kỹ thuật xử lý mẫu đã đuợc sử dụng đối với các mẫu vô cơ để xác định các kim loại hay một số anion (á kim).</div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -36pt;"><!--[if !supportLists]--><b><i>3.1.2.<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal; font-style: normal; font-weight: normal;">      </span></i></b><!--[endif]--><b><i><u>Xử lý mẫu lấy các ion kim loại dễ tiêu (di động, trao đổi)<o:p></o:p></u></i></b></div><ol start="1" style="margin-top: 0cm;" type="A"><li class="MsoNormal" style="text-align: left;"><i><u>Nguyên tắc chung<o:p></o:p></u></i></li></ol><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Kim loại dễ tiêu là các ion kim loại dễ dàng trao đổi trong điều kiện bình thường. Chỉ những ion dạng này mới đuợc cây cỏ (trong nông nghiệp), động vật (trong y học: Fe, Cu, Zn trong huyết tương) có thể hấp thu được. Nguyên tắc của việc chuẩn bị mẫu ở đây là:</div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->Xay hay nghiền để chuyển mẫu về dạng bột hay huyền phù hay hạt nhỏ, mịn, trộn đều.</div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->Dùng một dung môi thích hợp (gọi là dung dịch chiết) như nước hay dung môi hữu cơ hay dung dịch muối kim loại kiềm hay acid loãng… để chiết các nguyên tố phân tích (ion di động, dễ tan) vào dung dịch sau đó xác định các nguyên tố này trong dịch chiết bằng một phương pháp thích hợp.</div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->Các dung dịch chiết thường dùng là: </div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">+ Nước cất pH 5 để lấy các kim loại dễ trao đổi.</div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">+ Dung dịch muối: NH₄OAc, NH₄Cl, KCl, KNO₃, 0.5-1M.</div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">+ Dung dịch acid loãng: CH₃COOH, H₂C₂O₄ 0.05M.</div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">+ Dung dịch kiềm loãng: NaOH, NH₄OH… 0.01M</div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">+ Hỗn hợp: (NH₄OAc + AcOH) 0.05M.</div><ol start="2" style="margin-top: 0cm;" type="A"><li class="MsoNormal" style="text-align: left;"><i><u>Các trang thiết bị<o:p></o:p></u></i></li></ol><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->Các bình chiết hệ hở, ống nghiệm</div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->Các bình chiết hệ kín, hệ thống chiết siêu âm</div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -36pt;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;">D.Vài ví dụ ứng dụng.</div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">+ Ví dụ 1: Phân tích đất nông nghiệp. Chiết các ion kim loại di động. Dùng dung dịch muối NH₄Ac 1M, pH=4.7 để chiết các ion K, Na, Cu,Zn…trong đất trồng trọtvà sau đó xácđịnh bằng phương pháp AES hay AAS. Lấy 10g mẫu đất đã nghiền nhỏ vào bình chiết thêm 100mL dung dịch chiết, lắc chiết 10 phút, để yên 5 phút gạn hay ly tâm lấy dịch chiết để xác định các kim loại nói trên.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">+ Ví dụ 2: Phân tích đất nông nghiệp. Chiết các ion kim loại di động. Dùng dung dịch chiết (HCl 0.05 M+ H₂SO₄0.025M) để chiết các ion K, Na, Ca, Cu, Mg, Cd, Zn,Fe, Mn,Pb …trong đất trồng trọtvà sau đó xácđịnh bằng phương pháp AES hay AAS. Lấy 10g mẫu đất đã nghiền nhỏ vào bình chiết thêm 100mL dung dịch chiết, lắc chiết 10 phút, để yên 5 phút gạn hay ly tâm lấy dịch chiết để xác định các kim loại nói trên.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">+Ví dụ 3: Phân tích phân bón vô cơ. Chiết các ion kim loại di động. Dùng dung dịch muối NH₄Ac 1M, pH=4.7 để chiết các nguyên tố Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Pb, Zn… sau đó xácđịnh bằng phương pháp AAS. Lấy 10g mẫu đất đã nghiền nhỏ vào bình chiết thêm 100mL dung dịch chiết, lắc chiết 10 phút, để yên 5 phút gạn hay ly tâm lấy dịch chiết để xác định các nguyên tố kim loại nói trên.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">+ Ví dụ 4: xác định hàmLượng ion cl dễ tiêu trong đất. Chiêt lấy anion Cl: Lấy 10g mẫu đất đã nghiền nhỏ vào bình chiết thêm 100mL dung dịch chiết, lắc chiết 10 phút, để yên 5 phút gạn hay ly tâm lấy dịch chiết. Có thể dùng các dung dịch chiết sau đây:<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;">- (NH₄Ac 1M + H₂SO₄ 0.025M) hay(NH₄NO₃1M + H₂SO₄ 0.025M). <o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;">Tỷ lệ mẫu/ dd chiết = 1/10 (g/V).<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><b><i><u>3.1.3 Xử lý mẫu lấy hàm lưyợng tổng của mỗi kim loại.<o:p></o:p></u></i></b></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Yêu cầu ở đây là phải lấy được hết các nguyên tố cần phân tích có trong mẫu ở bất kỳ dạng nào vào dung dịch để sau đó xác định hàm lượng của nó theo một phương pháp thích hợp nào đã chọn. Do đó với cácloại mẫu rắn, đục, trước tiên mẫu phải được gia công hay chuẩn bị sơ bộ theo các cách sau tủy thuộc vào mỗi loại mẫu:<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->Chuyển mẫu về dạng bột (mẫu muối, oxít, quặng, đất đá, xỉ than..)<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->Chuyển mẫu thành phôi bào (mẫu thép, hợp kim..)<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->Xử lý chuyển mẫu thành dạng huyền phù, bột nhão (sinh học, rau quả..).<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->Dạng lỏng đồng đều (mẫu nước các loại hay dầu).<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Sau đây là một vài ví dụ ứng dụng cáckỹ thuật đã nêu ở chương 2 để xử lý mẫu lấy các kim loại để xác định chúng:<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;">3.1.3.1 Kỹ thuật xử lý ướt (vô cơ hoá ướt)<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Đây là kỹ thuật dùng các acid mạnh, đặc hay hỗn hợp của các acid mạnh có tính chất cxi hóa mạnh,hoặc dung dịch kiềm đặc để hòa tan, phân hủy mẫu,ở nhiệt độ phòng hay khi đun sôi trong bình kendan, hay chưng cất hồi lưu. Như vậy mẫu phân hủy ở đây nhờ cả acid mạnh và nhiệt độ thích hợp. Nhiệt độ sôi ở đây là nhiệt độ của acid dùng để xử lý mẫu. Vì thế nếu cần có nhiệt độ sôi cao thì dùng acid có nhiệt độ sôi cao như acid H₂SO₄. Nhiệt độ sôi phụ thuộc vào bản chất của acid. Ví dụ acid HCl có nhiệt độ 115^oC Vì thế tùy yêu cầu của mẫu mà chọn acid nào hay thành phần hỗn hợp nào để đạt được nhiệt độ sôi của hỗn hợp phân hủy mẫusao phù hợp.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Trước khi xử lý các mẫu quặng, đất đá… cần nghiền thành bột. Các mẫu kim loạihợp kim cần phay thành phoi bào mỏng, các mẫu sinh học, rau quả phải thái nhỏ hay xay nhuyễn về dạng bột nhão đồng nhất. Sau đó có thể sử dụng 1 acid đặc hay các loại hỗn hợp sau đây để phân hủy mẫu. Ví dụ:<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left;">- Dùng 1 acid mạnh như: HNO₃, H₂SO₄, HCl..<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left;">- Dùng nước cường thủy (HCl+ HNO₃) và hỗn hợp 2 acid có tính oxi hóa mạnh như HNO₃ + H₂SO₄), (HClO₄+ H₂SO₄)..<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left;">- Dùng hỗn hợp 3 acid mạnh<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left;">- Dùng một acid mạnh và 1 peroxid (HNO₃+H₂O₂)<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left;">- Dùng dung dịch kiềm mạnh như: NaOH 20%, KOH 20%.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left;">- Dùng hỗn hợp acid và chất tạo phức (HCl + tartaric cho Sb)<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Sau đây là một vài ví dụ xử lý mẫu để xác định một số kim loại như Cd, Co, Fe, Mn,Ni,Pb, Zn.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Ví dụ 1: Phân hủy hợp kim nhôm: lấy 1,000g mẫu (dạng phôi bào) vào bình kendan, thêm 0,5mL nước cất, lắc đều thêm 20mL HNO₃1/1, lắc đều cắm vào bình một phễu nhỏ, đun nhẹ cho mẫu phân hủy đến khi nào trong là được. Chuyển toàn bộ mẫu vào cốc đun, để làm bay hơi nhẹ để đuổi hết acid ra còn lại muối ẩm. Định mức thành 25mL bằng acid HCl 2%.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Ví dụ 2: Phân hủy quặng đất hiếm nhôm nhẹ: lấy 2g quặng dạng bột vào bình kendan, thêm 1,0mL nước cất, lắc đều thêm 40mL nước cường thủy, lắc đều cắm vào bình một phễu nhỏ, đun nhẹ cho mẫu phân hủy đến khi nào trong là được. Chuyển toàn bộ mẫu vào cốc đun, để làm bay hơi nhẹ để đuổi hết acid ra còn lại muối ẩm. Định mức thành 25mL bằng acid HCl 2%.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Ví dụ 3: Phân hủy quặng sắt: lấy 1g quặng dạng bột vào bình kendan, thêm 1mL nước cất, lắc đều thêm 20mL nước cường thủy, lắc đều cắm vào bình một phễu nhỏ, đun nhẹ cho mẫu phân hủy đến khi nào trong là được. Chuyển toàn bộ mẫu vào cốc đun, để làm bay hơi nhẹ để đuổi hết acid ra còn lại muối ẩm. Định mức thành 25mL bằng acid HCl 2%. Đây là dung dịch mẫu để xác định các nguyên tố trong quặng sắt và xác định cả sắt.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Ví dụ 4: Phân hủy quặng Mangan: lấy 1g quặng dạng bột vào bình kendan, thêm 1mL nước cất, lắc đều thêm 20mL HNO₃65%, 4mL H₂O₂ 15%, lắc đều cắm vào bình một phễu nhỏ, đun nhẹ cho mẫu phân hủy đến khi nào trong là được. Chuyển toàn bộ mẫu vào cốc đun, để làm bay hơi nhẹ để đuổi hết acid ra còn lại muối ẩm. Định mức thành 25mL bằng acid HCl 2% hay HNO₃ 2% Đây là dung dịch mẫu để xác định các nguyên tố trong quặng Mn và xác định cả Mn<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Ví dụ 5: Phân hủy bã thải rắn thành phố: lấy 5g mẫu dạng bột vào bình kendan, thêm 2mL nước cất, lắc đều thêm 50mL HNO₃65%, 5mL dung dịch H₂SO₄ 98%, lắc đều cắm vào bình một phễu nhỏ, đun nhẹ cho mẫu phân hủy đến khi nào trong là được. Chuyển toàn bộ mẫu vào cốc đun, để làm bay hơi nhẹ để đuổi hết acid ra còn lại muối ẩm. Định mức thành 25mL bằng acid HCl 2% hay HNO₃ 2%. Nếu dung dịch có cặn thì phải lọc qua giấy mịn, hay ly tâm lấy phần dung dịch trong. Đây là dung dịch mẫu để xác định các nguyên tố kim loại nặng trong rác thải<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Ví dụ 6: Phân tích đất trồng trọt. Xácđịnh hàm lượng toàn phần của các ion kim loại (Na, K, Ca, Mg, Cd, Cu, Fe, Mn, Mo, Pb, Zn…) trong đất. Cần lấy 2,000g đất đã được sấy khô trong không khí và nghiền mịn vào chén Pt hay chén thạch anh. Tẩm ướt bằng 1mL nước cất thêm 20mL acid HCl 1/1(18%) lắc mạnh và đun sôi cho mẫu phân hủy trong vòng 45 phút. Lọc lấy phần dung dịch (dd 1), chuyển phần bã còn lại sang chén Pt, thêm 2mL HCl 35%, 5mL H₂SO₄98% và 8mL HF sau đó đun cách cát cho mẫu sôi và bốc khói. Đến khi xuất hiện khói trắng SO₂. Lại thêm 8mL đặc nữa và tiếp tục bốc khói và cho đến khi còn bã gần khô (muối ẩm) là được. Để nguội hòa tan bã này bằng 10mL HCl 18%, đun nhẹ cho tan. Gộp toàn bộ dung dịch này vào dung dịch 1 ở trên và chuyển sang cốc, đun sôi đều và làm bay hơi cho đến khi còn muối ẩm. Sau đó định mức muối này thành 50mL bằng dung dịch HCl 2%. Đây chính là dung dịch mẫu để xácđịnh các kim loại nói trên.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Ví dụ 7: Xác định As trong mẫu quặng, đất đá bằng hỗn hợp acid mạnh (HF+ HClO₄+ HNO₃). Cân 1g mẫu vào chén Teflon hay Pt, thấm ướt bằng vài giọt nước cất, thêm 20mL HNO₃65%, lắcđều và để yên 20 phút thêm 15mL HF 40%, và 5mL HClO₄ (d=1,68), lắc đều đậy nắp chén, đun nhẹ chừng 25 phút, mở nắp chén ra, sau đó đun tiếp để đuổi HF và HNO₃ đến khi xuất hiện khói trắng dày đặc thì dừng. lấy mẫu pha loãng bằng 50mL nước cất, thêm 5mL H₂SO₄ 45% để kết tủa tách Pb. Lọc qua giấy băng xanh, rửa kết tủa bằng 10mL nước cất,thu lấy nước lọc và nước rứa vào cốc đun 250mL, thêm 4mL LaCl₃ 5%, thêm từng giọt NH₄OH 25% đến pH=10, khuấy kỹ, để yên khoảng 30 phút, sau đó lọc qua giấy băng đỏ để lấy kết tủa (trong đó có As), rửa kết tủa 2 lần bằng 10 mL nứớccất ấm. Lấy kết tủa hòa tan bằng 20mL acid HCl 36% và rửa sạch giấy lọc bằng HCl 15 (tổng dung dịch<50mL) thêm 8-10 mL dung dịch KI 20%, 30mL HCl 36%, 40 mL acid tartric% (nếu mẫu có Sb), định mức thành 100mL, để yên 20 phút sau đó đem đo phổ để xácđịnh A trong dung dịch này.Cách này cũng được sử dụng để xử lý cácmẫu rác thải rắn, bùn, bã thải rắn nông nghiệp để xácđịnh As, khi hàm lượng Si> 10%.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Các ví dụ từ số 1-5 và 7 đều có thể xử lý trong lò vi sóng hệ kín được, lúc này lượng acid chỉ cần 1/3 là đủ và thời gian xử lý chỉ cần 1h là xong, nhưng mẫu lại được phân hủy triệt để hơn, và không bị mất các chất (các kim loại) dễ bị bay hơi.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><b><i><u>3.1.3.2 Kỹ thuật nung chảy sơ bộ trước khi hòa tan.<o:p></o:p></u></i></b></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Nhiều loại mẫu có cấu trúc rất bền vững, không phân hủy được bằng bất kỳ dung dịch acid nào, hoặc cho hiệu suất rất kém. Nên phải xử lý nung sơ bộ trước, cốt là để phá vỡ cấu trúc bền ban đầu của mẫu, để cho việc việc xử lý hay phân hủy tiếp được dễ dàng và hoàn toàn. Nguyên tắc là lấy một lượng mẫu a gam nhất định vào chén nung (ví dụ a=2 hay 5 gam tùy theo yêu cầu phân tích). Nung mẫu ở một nhiệt độ thích hợp(450-700^oC, tùy loại mẫu), với các chất phụ gia hay chất chảy phù hợp, đễ phá vỡ các cấu trúc mạng tinh thể của các chất mẫu chuyển chúng sang dạng có cấu trùc dễ hoà tan hơn.Sau đó hòa tan bã thu được sau khi đun trong nước hay acid hay trong dung dịch kiềm loãng, để lấy hết các chất cần phân tích vào dung dịch và xác định chúng theo cách đã chọn. Chúng ta có thể:<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;">1.Xử lý không dùng chất phụ gia và chất chảy. Chỉ nung mẫu ở nhiệt độ thíchhợp để phá vỡ cấu trúc mạng lưới tinh thể ban đầu, làm cho mẫu dễ hoà tan. Nhưng cách này thường ít hiệu quả, chỉ được dùng cho 1 số trường hợpnên ít được dùng. Ví dụ<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;">    Quặng ĐH: LnCO₃F.xH₂O → Ln₂O₃ + H₂O + CO₂+ HF + Me_n<st1:place w:st="on">O_m</st1:place>_<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;">    <span lang="PT-BR">Quặng sắt:  Ferit.xH₂O   → FeO + Fe₂O₃ + SO₂+ H₂O + Me_nO_m<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">    Quặng Cu:  CuS. xH₂O   → CuO + SO₂ + H₂O + Me_nO_m<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">2. Xử lý có dùng chất phụ gia và chất chảy: trộn mẫu với 1 chất chảy hay hỗn hợp chất chảy, sau đó nung mẫu ở nhiệt độ thích hợp. cách này được dùng nhiều cho cho các loại mẫu khó phân hủy. các chất này có thể là:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="PT-BR">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span></span><!--[endif]--><span lang="PT-BR">loại chất chảy acid như: NaHSO_3, NaHCO_3,NaH₂PO₄, pyrosunphate…<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="PT-BR">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span></span><!--[endif]--><span lang="PT-BR">Loại chất chảy kiềm như: Na₂CO₃, KOH,NaOH, LiBO₂, Na₂O₂, NaNO₂…<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="PT-BR">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span></span><!--[endif]--><span lang="PT-BR">Lọai chất chảy hữu cơ như C₆H₅SO₃Na, SDS..  <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">Ví dụ:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">            Quặng ĐH + NaHCO₃ → Ln₂O₃+ H₂O + CO₂+ HF + Me_nO_m<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">            Đất + LiBO₂ + NaHCO₃→ Me_nO_m+ Na<s>2</s>SiO₃ + H₂O + Na₂B₂O₇<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">3. Yếu tố quan trọng khi xử lý theo kỹ thuật này:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">Phải chọn được các yếu tố thích hợp sau đây:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">   - Loại chất phụ gia hay chảy cần dùng thích hợp<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">   - Tỷ lệ thành phần giữa chất chảy và mẫu<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">   - Nhiệt độ xử lý (nhiệt độ nung) thích hợp và thời gian sấy hay nung để xử lý.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">   - Thời gian sấy hay nung để xử lý.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">Sau đây là vài ví dụ cụ thể ứng dụng kỹ thuật này<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="PT-BR">+ Ví dụ 1: Phân hủy quặng đất hiếm nhẹ Pasnesit: Cần lấy 2,0 gam mẫu vào chén nung, thêm 2g Na₂S₂O₇ + 1g NaHSO₄, tẩm ướt bằng 1 mL nước cất, sau đó đem nung bắt đầu từ nhiệt độ phòng, 80 phút đầu đặt ở 250^oC, sau đó nâng lên 650^oC và nung trong 50 phút. Để nguội và lấy ra xử lý theo phương pháp vô cơ hóa ướt bằng hỗn hợp acid (HNO₃+ H₂SO₄) đặc hay cường thủy theo nguyên tắc như đã nói phần trên.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="PT-BR">+ Ví dụ 2: Phân hủy mẫu đất trồng trọt. xác định hàm lượng toàn phần của các ion kim loại (Li, Na, K, Ba,Ca, Mg, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, V, Zn…) trong đất. Cân lấy 200g, đất đã được sấy khô trong không khí và nghiền mịn vào chén Pt hay chén thạch anh, thêm 2g LiBO_2, 1g NaHCO₃ trộn đều. Đem nung ở 650^oC trong 45 phút, để nguội, tẩm ướt bằng nước cất sau đó xử lý theo tro hóa ướt có thể bằng các hỗn hợp sau, tùy thuộc chất cần xác định:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->Hỗn hợp HNO₃+ H₂SO₄= (4/1)<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->Hỗn hợp HNO₃+ H₂SO₄ + HClO₄= (<st1:date day="1" month="4" w:st="on" year="2001">4/1/1</st1:date>)<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->Hỗn hợp cường thủy.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Sau đó chuyển toàn bộ dung dịch đã xử lý sang cốc và làm bay hơi đến còn muối ẩm. Sau định mức muối này thành 50mL bằng dung dịch HCl 2%. Đây chính là dung dịch mẫu để xác định các kim loại nói trên (ví dụ: Na, K, Ca, Mg, Cd, Cu, Fe, Mn, Mo, Pb, Zn…)<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">+ Ví dụ 3: Xác định As trong mẫu quặng, đất đá. câ lấy 0,5g mẫu vào chén Zr hay Pt, thêm 3g KOH, 4g Na₂O₂trộn đều, đun nhẹ cho mẫu chảy và sôi lăn tăn (sủi bọt và có thể bắn), cho đến khô rồi đem nung ở 650^oC trong 0,5h, để được hỗn hợp đồng nhất. Lấy ra để nguội lau sạch đáy chén, thả cả chén và mẫu vào cốc có chứa 50mL nước sôi, lắc đều, đậy kính đồng hồ và đun sôi cho mẫu tan. Lấy chén nung ra và tráng rửa chén bằng nước cất (tổng thể tích < 100mL) bỏ vào dung dịch vài mảnh sứ xốp, đun sôi để đuổi hết H₂O₂ (20 phút ), để nguội loc qua giấy lọc băng đỏ, rửa giấy lọc 3 lần bằng 15mL nước ấm, bỏ kết tủa, lấy dung dịch thêm 40mL HCl 35%, định mức thành 100mL. Đây là dung dịch mẫu để xác định As. Cách này cũng dùng được để xử lý các mẫu rác thải rắn, bùn, bã thải rắn để xác định As khi hàm lượng Sl < 10%.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><b><i><u>3.1.3.3 Kỹ thuật luộc mẫu trong hợp kín<o:p></o:p></u></i></b></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Đây thực chất cũng là kỹ thuật xử lý ướt (tro hóa ướt) bằng acid, chỉ có khác là quá trình nthực hiện phân hủy là ở trong hộp kín, nên sẽ có áp suất cao và mẫu sẽ đựợc phân hủy nhanh hơn. Cho mẫu vào 1 hợp kín chịu acid, chịu áp suất cao (hình 3.3) thêm các chất phân hủy là acid đơn hay hỗn hợp acid có tính oxy hóa mạnh. Sau đó đem sấy ở nhiệt độ phù hợp trong lò nung hay luộc trong bể nứơc sôi, hay luộc trong bể có nhiệt độ sôi cao, để phân hủy mẫu. Đây chính là sự phân hủy mẫu trong áp suất cao và nhiệt độ cao tăng theo áp suất sinh ra trong bình khi phân hủy mẫu (thường đến 3 atm), nên quá trình xảy ra nhanh và triệt để hơn, vả lại tốn ít acid(thường chỉ mất ½ kỹ thuật hở) Nó tương tự như trong nồi áp suất. Tất cả các ví dụ về cách xử lý ướt trong mục 3.1.3.1 ở trên đều có thể áp dụng được trong hợp kín nhưng lượng acid chỉ cần dùng bằng ½ là đủ.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;">Qúa trình xử lý có thể thực hiện được theo một trong các cách sau<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->sấy buồng mẫu trong tủ sấy có khống chế nhiệt độ (80- 250^oC)<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->Luộc buồng mẫu trong bể nước sôi<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->Luộc buồng mẫu trong bể dầu sôi (150- 250^oC )<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->Luộc trong xx hay bếp cách cát.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]--> Dụng cụ xử lý theo kiểu này được chỉ ra trong trang sau (hình 3.3 )<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;">          HÌNH 3.3<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">+ Ví dụ 1: Phân hủy quặng đất hiếm nhẹ, lấy 2g mẫu dạng bột vào cốc Teflon, thêm 10mL cường thủyhay hỗn hợp (HNO₃+ H₂SO₄ ) và 1 gam (NH₄)₂SO₄. sau đó cho cốc mẫu vào hộp thép kín chịu áp, đậy nút, vặn chặy và bỏ hộp mẫu vào tủ sấy ở 180^oC. Để nguội chuyển vào cốc đun, làm bay hơi hết acid đến khi còn muối ẩm và định mức bằng dung dịch HCl 2% thành 50mL. Đó là dung dịch để xác định các nguyên tố đất hiếm và các kim loại khác có trong quặng này. Trước hết tách tổng đất hiếm ở dạng kết tủia muối oxalat, còn được dùng để xác định các nguyên tố khác (Na, K, Ca, Mg, Cu, Fe, Pb, Zn…)<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">+ Ví dụ 2: Phân hủy mẫu hòa tan quặng vàng. Lấy 2g mẫu dạng bột vào cốc Terlon, thêm 30mL cường thủy, 4mL H₂SO₄. Sau đó cho cốc mẫu vào hộp thép kín chịu áp, đậy nút, vặn chặt và bỏ hộp mẫu vào tủ sấy và sấy ở 180^oC trong 180 phút. Để nguội chuyển vào cốc đun, làm bay hơi hết acid đến khi còn muối ẩm và định mức bằng dung dịch HCl 2% thành 50 mL. Đó là dung dịch để xác định Au và các nguyên tố loại khác khác có trong quặng này<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">+ Ví dụ 3: Phân hủy mẫu quặng crôm. Lấy 2g mẫu dạng bột vào cốc Teflon, thêm 30mL HNO₃ 65%, 5mL H₂SO₄98%. Sau đó cho cốc mẫu vào hộp thép kín chịu áp, đậy nút, vặn chặt và bỏ hộp mẫu vào tủ sấy và sấy ở 180^oC trong 180 phút. Để nguội chuyển vào cốc đun, làm bay hơi hết acid đến khi còn muối ẩm và định mức bằng dung dịch HCl 2% thành 50 mL. Đó là dung dịch để xác định các định crôm và các nguyên tố kim loại khác có trong quặng này<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><b><i><u><span style="background: yellow; mso-highlight: yellow;">3.1.3.4 Kỹ thuật xử lý mẫu trong lò vi sóng.</span><o:p></o:p></u></i></b></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Đây cũng là kỹ thuật xử lý ướt dùng năng lượng cao tần của lò vi sóng để phân hủy ướt mẫu trong môi trường của 1 acid oxy hóa mạnh, hay hỗn hợp của hai hay 3 acid mạnh, đặc và có tính oxi hóa. Nó là kỹ thuật xử lý ướt trong lò vi sóng dưới tác dụng của năng lượng cao tần nên hiệu quả cao và nhanh hơn cách tro hóa ướt bình thường. Có 2 cách của kỹ thuật này là xử lý ở áp suất thường (hệ mở) và áp suất cao (hệ đóng kín). Ngày nay nhiều hãng đã cung cấp các hệ lò vi sóng rất tiện lợi chop xử lý mẫu phân tích. Có đủ các kiểu xử lý ướt, xử lý khô, làm bay hơi, chưng cất… (xem chương 2).<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Tất cả các ví dụ xử lý ướt trong mục 3.1.3.1 và ví dụ trong mục 3.1.3.3 về cách xử lý ướt trong hợp kín nêu trên đều có thể thực hiện trong lò vi sóng. Nhưng acid thì cần ít hơn. Có thể thực hiện 1 trong 2 cách sau tùy theo cỡ điều kiện trang bị bình xử lý mẫu và hệ lò vi sóng.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span style="background: yellow; mso-bidi-font-weight: bold; mso-highlight: yellow;">+ <u>Trong hệ mở</u>:</span> mẫu để trong bình kendan hay bình xử lý mẫu và đặt trong lò vi sóng có điều khiển được công suất vi sóng để phân hủy trong điều kiện đã chọn. Mẫu được phân hủy nhờ các acid mạnh và năng lượng cao tần của lò vi sóng nên sự phân hủy là nhanh và triệt để và tốn ít acid hơn khi xử lý ướt bình thường (xem cơ chế hình 3.3b).<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Ví dụ 1: Phân hủy quặng đất hiếm nhẹ. Để xử lý mẫu quặng đất hiếm, lấy 2g mẫu dạng bột vào bình xử lý, thêm 20mL cường thủy và 0,5 gam (NH₄)₂SO_4, lắc đều. Sau đó cho bình mẫu vào lò vi sóng trong 90 phút. Để nguội chuyển vào cốc đun, làm bay hơi hết acid đến khi còn muối ẩm và định mức bằng dung dịch HCl 2% thành 50mL. Đó là dung dịch để xác định các nguyên tố đất hiếm và các kim loại khác có trong quặng này.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;">Ví dụ 2: Phân hủy mẫu hòa tan quặng vàng. Lấy 2g mẫu dạng bột vào cốc vào bình xử lý hay ống nghiệm, thêm 20mL cường thủy, 0,5 gam (NH₄)₂SO₄.Sau đó cho cốc mẫu vào lò vi sóng trong 20 phút. Để nguội chuyển vào cốc đun, làm bay hơi hết acid đến khi còn muối ẩm và định mức bằng dung dịch HCl 2% thành 50 mL. Đó là dung dịch để xác định các nguyên tốvàng bạc và các nguyên tố khác có trong quặng này<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><u><span lang="VI" style="background: yellow; mso-ansi-language: VI; mso-bidi-font-weight: bold; mso-highlight: yellow;">Trong hệ đóng kín</span></u><span lang="VI" style="background: yellow; mso-ansi-language: VI; mso-bidi-font-weight: bold; mso-highlight: yellow;">:</span><span lang="VI"> mẫu phải để trong bình kính và chịu áp cao. Sau đó cũng phân hủy bằng hổn hợp như trên. Nhưng vì hệ kín áp suất cao. Nên sự phân hủy nhanh và triệt để hơn, và lượng acid cần ít hơn. các hệ thống xử lý mẫu theo cách này hiện nay các hãng có cung cấp đầy đủ, từ đơn giản đến hoàn chỉnh, có chương trình điều khiển và tự động tất cả.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Ví dụ 1: phân hủy để hòa tan quặng đất hiếm nhẹ. Để xử lý mẫu quặng đất hiếm, lấy 2g mẫu (dạng bột) vào cốc Teflon, thêm 15mL cường thủy, 0.5g. sau đó cho cốc mẫu vào hợp kín, đậy nút, vặn chặt và bỏ hộp mẫu vào lò vi sóng trong 90 phút. Để nguội chuyển vào bình định mức và định mức bằng nước cất thành 50mL. Đó là dung dịch để xác định các nguyên tố đất hiếm và các kim loại khác có trong quặng này.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Ví dụ 2: phân hủy để hòa tan quặng vàng. Để xử lý mẫu quặng vàng, lấy 2g mẫu cho vào cốc Teflon, thêm 25mL nước cần hủy, 0.5g. sau đó cho cốc mẫu vào hộp kín, đậy nút, vặn chặt, bỏ mẫu vào lò vi sóng trong 60 phút. Để nguội cho vào bình định mức, và định mức bằng nước cất thành 50mL (có thể chuyển mẫu ra cốc đun, làm bay hơi,còn muối ẩm, sau đó hòa tan bã và định mức bằng acid HCl 2% thì tốt hơn). Đó là dung dịch để xác định vàng,bạc và các kim loại khac trong quặng này<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">     <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><b><i><u><span lang="VI"> 3.1.3.5.Kỹ thuật chiết lỏng-lỏng thông thông thường:<o:p></o:p></span></u></i></b></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Nguyên tắc, các điều kiện và trang bị của kỹ thuật chiết đã được nêu trong chương 2 mẫu phân tích được trong dung môi nước, sau đó dùng một dung môi hữu cơ thích hợp để chiết chất tích vào pha hữu cơ ở dạng hợp chất tan tốt trong dung môi hữu cơ. Ví dụ để chiết các kim loại nặng từ mâũ nước thải vào CHCl₃ ở dạng phức kim loại Me-APDC. Để xác định các kim loại nặng (Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn) trong đó.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">     <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI"> Các trang bị của kỹ thuật chiết này là các bình chiết hay phiễu chiết khác nhau(hình 3,4). Nó là các dụng cụ thủy tinh phổ thông của phòng thí nghiệm nên không mắc tiền. Sau đây là một số ví dụ về chiết xử lý mẫu phục vụ phân tích các chất.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Ví dụ 1: chiết xác định các kim loại nặng nặng độc hại(Cd, Co, Cr,Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn...) trong mẫu nước thải lấy 250mL mẫu vào cốc, acid hóa mẫu đến pH=1 lọc bỏ cặn, chuyển mẫu vào phiễu chiết, thêm 2mL thuốc thử APDC 0.1% trong rượu, và 15mL CHCl₃chiết 10 phút để yên 5 phút tách lấy pha hữu cơ CHCl₃ vào phiễu chiết khác và giải chiết các kim loại bằng 20 mL dung dịch HNO₃2.5M. lấy dung dich nước giải chiết làm bay hơi muối ẩm, sau đó dịnh mức thành 10 mL bằng dung dịch HCl 1% . đây là dung dịch để xác định các nguyên tố đã nêu.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Ví dụ 2: chiết xác dịnh các kim loại nặng độc hại(Cd, Co, Cr,Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn...) ở trong mẫu nước biển. Lấy 250mL mẫu vào cốc. Acid hóa mẫu đến pH=2, lọc bỏ cặn, chuyển mẫu vào phiễu chiết. Thêm</span><span lang="VI" style="font-size: 14.0pt; mso-ansi-language: VI; mso-bidi-font-weight: bold;"> </span><span lang="VI">2 mL thuốc thử APDC 0.1% và 10 mL MIBK lắc chiết 10 phút đẻ yên 5 phút tách lấy pha hưu cơ MIBK, lập lại sự chiết như thế một lần nữa, thử 2 lần MIBK vào phiếu chiết khác, và giải chiết các kim loại bằng 20 mL dung dịch HNO3 2.5 M. Lấy dung dịch nước giải chiết làm bay hơi còn muối ẩm, sau đó dinh mức thành 10 mL bằng dung dịch HCl 1% và xác định các nguyên tố đó bằng phương pháp phổ F-AAS<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">     <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Ví dụ 3: chiết tách để xác định các kim loại nặng(Cd, Co, Cr,Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn..) trong đường vàng hay đường thô. Hòa tan 10 gam dường vào 80 mL nước cất, lắc cho tan hết, chỉnh để có pH=1 bằng acid HCl 10% lọc bỏ cặn (nếu có). Chuyển mẫu vào phiễu chiết. Thêm 2mL dung dịch APDC 0.1%, 10 mL CCl4 lắc chiết 5 phút, tách lấy lớp hữu cơ vào cốc chứa lặp lại sự chiết như thế một lần nữa tách lấy phần hữu cơ và gộp phần dung môi hữu cơ của cả 2 lần chiết vào 1 phiếu lọc khác. Thêm 30 mL HNO3 3M lắc để giải chiết. Tách pha lấy phần dung dich nươc acid có chứa các kim loại vào cốc 250 mL. Đun sôi làm bay hơi nước ẩm và định mức thành 10 mL bằng dung dich HCl 2% đây là mẫu để xác định các kim loại trong đường bằng phương pháp F-AAS hay phương pháp UV-VIS hay ICP-AES<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI" style="font-size: 16.0pt; mso-ansi-language: VI; mso-bidi-font-weight: bold;">Hình<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><b><i><u><span lang="VI">3.1.3.6 Chiết pha rắn để tách chất phân tích:<o:p></o:p></span></u></i></b></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Đây là một loại kỹ thuật mới, có nhiều ưu việt, mới được phát triển từ khoảng 10 năm trở lại đây. Hiện nay đang được phát triển mạnh và ứng dụng nhiều. Chi tiết về kỹ thuật này xem trong mục 2.4 chương II. <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Cách chiết này chỉ được áp dụng cho các chất phân tích tan trong các mẫu lỏng (dung môi lỏng ), như mẫu nươc thải của nhà nước sản xuất rượu bia, điện công nghiệp khai thác than, các loại nươc khoáng quặng các loại. Cũng có thể là các loại chất mẫu hòa tan được trong nước, trong dung môi hữu cơ, hay dung dịch nước của acid hay bazơ loãng. Sau đây là một vài ví dụ ứng dụng.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">    <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI"> Ví dụ 1: chiết xử lý mẫu nước biển lấy các kim loại nặng (Cd, Co, Cr,Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn....) Xem ví dụ 2 trong mục 2.4.4, 2.4.2.2 ở chương 2 (trang ) và ví dụ 1, ví dụ 3 trong mục  2.4.4, 2.4.2.3  chương 2 (trang ).<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">Ví dụ 2: chiết xử lý mẫu nước xác định một vài anion (Halogen, Nitrat, và Sunphat ). Xem ví dụ 2 và 4 trong mục 2.4.4, 2.4.4.2  ở chương 2 (trang  ).<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI"> Ví dụ 3: Chiết xử lý mẫu nước xác định các cyanua (CN ) xem ví dụ trong mục  <span style="color: red;">XX</span>  ở chương 2 (trang ) <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">    Ví dụ 4: chiết tách xác dịnh hàm lượng ion CNS trong nước thải công nhiệp thực phẩm. Lấy 250 mL mẫu vào cốc, chỉnh pH về 3 bằng dung dịch HCl 5% lọc bỏ cặn. Lấy dung dịch trong dội qua cột chiết (loại LA-ROH 7µm) với tốc độ 3-4 mL/phút (nhờ hút áp suất thấp). Sau khi mẫu chảy hết, hút khô cột trong 2 phút. Rồi rửa giải cột chiết để lấy ion CNS bằng 10 mL dung dịch NaOH 0.5 M. Thu dung dịch này để xác định CNS.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">     <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><b><i><u><span lang="VI">3.1.3.7 Kỹ thuật ngâm chiết mẫu trong acid loãng.<o:p></o:p></span></u></i></b></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">     <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Nguyên tắc của kỹ thuật này là xay mẫu thành bột, sau đó lấy một lượng nhất định, và ngâm chiết trong dung dịch acid loãng (3-5% ). Phương pháp này là để chiết lấy các ion kim loại có trong mẫu phân tích, khi mẫu được ngâm trong acid thì các ion kim loại sẽ chuyển vào dung dịch,ở dạng muối tan. Ví dụ ngâm chiết mẫu bột gạo trong dung dịch acid HCl 5% để lấy các kim loại kiềm và kiềm thổ ra khỏi bột gạo và xác định chúng bằng phương pháp phổ hấp thu nguyên tử. Cách chiết này đơn giản dễ làm, không cần máy móc phức tạp. Chỉ cần nghiền mẫu thành bột, hay thể nhão, sau đó thêm acid vào mẫu và ngâm chiết qua đêm.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Để ngâm chiết người ta thường dùng các dung dịch acid loãng (5-7 % ) trong nước của acid HCl, HNO₃, hay H₂SO₄... sau đây là vài ví dụ ứng dụng.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">      <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Ví dụ 1: Ngâm chiết tách lấy một số kim loại (Na, K, Cd, Cu, Pb, Zn,....) từ bưởi, chanh hay cam. Lấy 10 gam mẫu đã được nghiền nhỏ hay xay thành bột vào bình nón 250 mL, thêm 200 mL dung dịch acid HCl 5% để ngâm chiết. Khuấy đều đun sôi, ngâm chiết qua đêm. Sau đó lắc kỹ 2 phút. Và lọc lấy dung dich chiết vào cốc 250 mL, đun sôi kỹ. Làm bay hơi tới còn muối ẩm. Và định mức thành 25 mL bằng dung dịch HCl 2% (nếu có vẩn đục, lọc bỏ vẩn đục). Đây là dung dịch để xác định các kim loại và cả ion nitrat, sulfat.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">       <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Ví dụ 2: ngâm chiết tách lấy một số kim loại (Na, K, Cd, Cu, Pb, Zn,....) trong các rau xu hào bắp cải. Lấy 10 gam mẫu đã được nghiền nhỏ hay xay thành bột nhão vào bình nón 250 mL, thêm 100mL dung dịch acid 5% để ngâm chiết. Khuấy đều, đun sôi,, lắc mạnh 1 phút, ngâm chiết qua đêm. Sau đó lắc kỹ 1 phút, và lọc lấy dung dịch chiết vào cốc 250 mL. Đun sôi kỹ,làm bay hơi đến còn muối ẩm và định mức thành 25mL bằng dung dịch HCl 2% (nếu có vẩn đục thì lọc bỏ vẩn đục). Đây là dung dịch để xác định các kim loại và một số anion như NO₃^-, SO₄^2-.....<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">     <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI"> <u>3.1.3.</u></span><u>8</u><u><span lang="VI"> Kỹ thuật điện phân <o:p></o:p></span></u></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">        ...................    Chủ yếu là các ion dương và âm có trong một điện thế một chiều nhất định mà chúng có thể nhận electron, nếu là ion dương hay là cho electron, nếu là ion âm, để trở thành phân tử trung hòa (các nguyên tử và nó kết tủa bám vào điện cực, nhờ đó mà chúng ta tách được chất phân tích ra khỏi mẫu ban đầu và xác định chúng theo cách đã chọn thích hợp.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Ví dụ 1: Điện phân để xử lý mẫu để xác định đồng (Cu) từ mẫu nước thải công nghiệp luyện kim. Lấy 200mL mẫu vào cốc, acid hóa đến pH=2 bằng acid H₂SO₄ 5% lọc bỏ cặn. Lấy dung dịch cho vào bình điện phân (cực âm là bản Pt, chỉnh pH về 0), 10g, thêm chất điện ly trơ (NaCl hay KCl). Điện phân cho Cu bám lên điện cực Pt ở thế 0.25V trong vòng 1 giờ. Và xác định hàm lượng Cu theo phương pháp điện khối lượng.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Ví dụ 2: Điện phân xử lý mẫu để xác định chì (Pb) từ mẫu nước thải nhà máy acquy. Lấy 200mL mẫu cho vào cốc, acid hóa đến pH=1 bằng acid H₂SO₄ 5%, lọc bỏ cặn. Lấy dung dịch cho vào bình điện phân (cực</span><span lang="VI" style="font-size: 14.0pt; mso-ansi-language: VI; mso-bidi-font-weight: bold;"> </span><span lang="VI">âm là bản Pt, chỉnh pH về 0)… thêm chất điện ly trơ (LiCl hay CsCl). Điện phân cho Pb bám lên điện cực Pt ở thế 0.4V trong vòng 1 giờ. Và xác định hàm lượng Pb theo phương pháp điện khối lượng.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><b><i><span lang="VI">     <u>3.1.3.9 Phân tích kim loại trong bã thải công nghiệp vô cơ<o:p></o:p></u></span></i></b></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><b><i><span lang="VI">     <u>3.1.3.9.1 Khái niệm về bã thải vô cơ<o:p></o:p></u></span></i></b></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Bã thải công nghiệp vô cơ cũng có nhiều loại, rất phức tạp, đa dạng. Nó tùy thuộc vào mỗi loại công nghiệp.có thể gồm có như sau:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 46.5pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="VI" style="font-family: Symbol; mso-ansi-language: VI; mso-bidi-font-family: Symbol; mso-bidi-font-weight: bold; mso-fareast-font-family: Symbol;">·<span style="font-family: 'Times New Roman'; font-size: 7pt; font-stretch: normal;">         </span></span><!--[endif]--><span lang="VI">Bã thải các nhà máy hóa chất, xỉ luyện kim, gang thép <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 46.5pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="VI" style="font-family: Symbol; mso-ansi-language: VI; mso-bidi-font-family: Symbol; mso-bidi-font-weight: bold; mso-fareast-font-family: Symbol;">·<span style="font-family: 'Times New Roman'; font-size: 7pt; font-stretch: normal;">         </span></span><!--[endif]--><span lang="VI">Bã thải các nhà máy điện, than..<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 46.5pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="VI" style="font-family: Symbol; mso-ansi-language: VI; mso-bidi-font-family: Symbol; mso-bidi-font-weight: bold; mso-fareast-font-family: Symbol;">·<span style="font-family: 'Times New Roman'; font-size: 7pt; font-stretch: normal;">         </span></span><!--[endif]--><span lang="VI">Bã thải công nghiệp khai thác, tuyền và chế biến quặng khoáng sản.....<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 46.5pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="VI" style="font-family: Symbol; mso-ansi-language: VI; mso-bidi-font-family: Symbol; mso-bidi-font-weight: bold; mso-fareast-font-family: Symbol;">·<span style="font-family: 'Times New Roman'; font-size: 7pt; font-stretch: normal;">         </span></span><!--[endif]--><span lang="VI">Bã thải của công nghiệp nguyên liệu xây dựng (xi măng, gạch.)<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 46.5pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="VI" style="font-family: Symbol; mso-ansi-language: VI; mso-bidi-font-family: Symbol; mso-bidi-font-weight: bold; mso-fareast-font-family: Symbol;">·<span style="font-family: 'Times New Roman'; font-size: 7pt; font-stretch: normal;">         </span></span><!--[endif]--><span lang="VI">Bã thải của công nghiệp thủy tinh, sành sứ.......<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 28.5pt; text-align: left;"><span lang="VI">..........<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Như vậy mỗi loại khác nhau sẽ phải dùng cách phân hủy khác nhau,</span><span lang="VI" style="font-size: 14.0pt; mso-ansi-language: VI; mso-bidi-font-weight: bold;"> </span><span lang="VI">nhưng đều dùng kỹ thuật xử lý ướt bằng các acid khác nhau trong bình kenddan ở điều kiện thường hay trong lò vi sóng.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">    <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><b><i><u><span lang="VI">3.1.3.9.2 Cách xử lý và ví dụ về phân tích kim loại<o:p></o:p></span></u></i></b></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">     <u>Nguyên tắc <o:p></o:p></u></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">    Nếu để xác định các kim loại trước hết mẫu cần được nghiền nhỏ, trộn đều mẫu, lấy một lượng nhất định (3-5 gam ) phù hợp cho nguyên tố cần phân tích và xử lý theo cách vô cơ hóa ướt (hòa tan) bằng các acid mạnh có tính ôxy hóa như đã nêu ở trên trong trang bị thông thường hay trong lò vi sóng tùy mỗi phòng thí nghiệm có trang bị nào.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">    <u>Cách xử lý và ví dụ.<o:p></o:p></u></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Ví dụ 1: bã thải luyện kim, nhà máy điện, như tro, xỉ lò cao.....(loại hàm lượng SiO₂< 5%). Lấy a gam mẫu đã được nghiền nhỏ và trộn đều (VD a= 2.000 gam ) vào bình kendan, tẩm ướt bằng 1 mL nước cất, thêm 35 mL HNO₃ 65%, 4mL H₂SO₄98%, lắc đều, cắm vào bình một phễu dài đuôi, đun sôi nhẹ trên bếp cách cát đến khi mẫu trong suốt là được. Sau đó chuyển sang cốc và đun nhẹ đuổi cho hết acid đến còn muối ẩm đó. Sau đó thêm 5mL HCl 10% vào muối ẩm đó, lắc và đun nhẹ cho tan, định mức thành 25 mL bằng nước cất. Nếu nồng độ các nguyên tố nhỏ, thì có thể lấy lượng mẫu lớn hơn và cũng phải tăng lượng acid lên cho thích hợp (tăng 80% thôi)<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Mẫu loại này có thể xử lý trong lò vi sóng thì nhanh và triệt để, mà lại không lo mất nguyên tố phân tích<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">  <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Ví dụ 2: bã thải của các nhà máy hóa chất vô cơ, luyện kim, gang thép (có hàm lượng SiO₂ nhỏ). Lấy a gam mẫu đã được nghiền nhỏ và trộn đều (VD a: 2.00 gam) vào bình kenddan, làm ướt bằng 1mL nước cất, thêm vào 35mL cường thủy, 5mL H₂SO₄98% lắc đều, cắm vào bình phễu nhỏ dài đuôi, đun sôi nhẹ trên bếp cách cát, đến khi màu trong suốt là được. Sau đó chuyển sang cốc và đun nhẹ đuổi cho hết acid đến còn muối ẩm. Sau đó định mức thành 25mL bằng HCl 2%. Nếu nồng độ các nguyên tố nhỏ, thì có thể lấy lượng mẫu là 5 gam và lượng acid thêm vào cũng phải tăng thêm. Mẫu loại này có thể xử lý trong lò vi sóng thì nhanh và triệt để mà lại không lo mất nguyên tố phân tích.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Ví dụ 3: bã thải các nhà máy thủy tinh sành sứ, vật liệu xây dựng (hàm lượng SiO₂ <10% ) lấy a gam mẫu đã nghiền nhỏ và trộn đều (VD a=2.00 gam) vào bình kendan, tẩm ướt bằng 1mL nước cất thêm 35mL cường thủy ,5mL H₂SO₄ 98% lắc đều cắm vào bình phễu nhỏ dài đuôi, đun sôi nhẹ trên bếp cách cát đến khi màu trong suốt là được. Để nguội, chuyển bã sang cốc hay chén Pt. Tẩm ướt, thêm 5 mL H₂SO₄ 28%, 10mL HF 40% và đun nhẹ cho bốc khói trắng SiF6 đến khi thấy xuất hiện khí SO₂ thì dừng đun và lại thêm H₂SO₄và HF rồi bốc khói lần nữa. Để nguội. Gộp dung dịch lúc...........bã này. Làm bay hơi để đuổi hết acid đến còn muối ẩm. Sau đó định mức thành 50 mL bằng dung dịch HCl 25%. cách này có thể áp dụng được cho các mẫu quặng đất chứa nhiều silicat của các nguyên liệu xây dựng như sành sứ thủy tinh.v.v.v.....<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><b><i><span lang="VI">     <u>3.2 Xử lý mẫu hữu cơ để xác định kim loại <o:p></o:p></u></span></i></b></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><b><i><span lang="VI">     <u>3.2.1 Khái niệm về mẫu hữu cơ  <o:p></o:p></u></span></i></b></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Mẫu hữu cơ có nhiều loại, đang dạng, phức tạp, nó là các loại mẫu thành phần chính. Chất nền là chất hữu cơ, matrix hữu cơ và mẫu hữu cơ thường gồm có các loại <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Các loại mầu thực phẩm rau quả, thịt cá tươi sống, và đồ hộp của<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Các loại ngũ cốc,gạo, khoai, đậu…<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Các loại màu nước ngọt giải khát, bia rượu, nước quả ép...</span><o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Các loại màu thảo mộc, cây lá thuốc nam, thuoocs bắc...</span><o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Các loại màu dầu, mỡ, nhiên liệu chất cao phân tử...</span><o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Các loại màu y sinh học, các loại nước, dược liệu</span>… <o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Các hợp chất tự nhiên, hydrocacbon, than đá các sản phẩm hóa thạch.</span><o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Các loại rác thải, bã thải thành phố. Bệnh viện, nhà máy thực phẩm. Các loại công nghiệp hữu cơ.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Mục đích của xử lý mãu ở đây là để phục vụ cho các nhiệm vụ sau đây:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Xác định một số kim loại, đặc biệt là kim loại nặng độc hại.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Xác định các á kim hay anion của nó.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Xác định các hợp chất hữu cơ.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Vì vậy tùy thuộc vào mỗi mục đích phân tích thì sẽ có cách xử lý mẫu khác nhauthichs hợp theo nó.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Với các loại mẫu này, để cho việc phân hủy được dễ dàng và triệt để, trước hết mẫu cần được xay thành bột (các loại hạt, quả cây, củ), hay cắt, thái nhỏ(cây, rau, lá...) trộn đều và cân lấy mẫu để phân tích hay bảo quản trong điều kiện dưới 4^oC, nếu chưa phân tích kịp ngay. Việc xử lý mẫu có thể được thực hiện theo một số kỹ thuật đã được nêu trong chương 2 ở trên.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">     <b><i><u>3.2.2 Các cách xử lý mẫu và ví dụ<o:p></o:p></u></i></b></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">     <b><i><u>3.2.2.1 Kỹ thuật tro hóa khô (vô cơ hóa khô</u>)<o:p></o:p></i></b></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Đối với các loại mẫu hữu cơ nguyên tắc chung là: <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">      1.Trước hết được xay nghiền thành bột nhão, vữa hay thể huyền phù.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">      2.Dùng nhiệt để tro hóa mẫu, đốt cháy chất hữu cơ và đưa các kim loại về dạng acid hay các muối của chúng. Cụ thể là cân lấy một lượng mẫu nhất định (a=5-10 gam ) vào chén nung. Nung chất mẫu ở một nhiệt độ thích hợp để đốt cháy hết các hợp chất hữu cơ, và lấy bã vô cơ còn lại của mẫu là các acid, các muối...sau đó hòa tan các bã thu được này trong acid vô cơ như HCl (1:1) HNO₃ (1:2) để chuyển các kim loại vào dạng các ion trong dung dịch. Quyết định việc tro hóa ở đay là nhiệt độ</span><span lang="VI" style="font-size: 14.0pt; mso-ansi-language: VI; mso-bidi-font-weight: bold;"> </span><span lang="VI">nung và thời gian nung (nhiệt độ tro hóa và thời gian tro hóa). Nhiệt đọ tro hóa các hợp chất hữu cơ thường được chọn thích hợp trong vùng từ 400-500^oC, nó tùy theo mỗi loại mẫu và chất phân tích.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Quá trình tro hóa khô có thể được thực hiện có thêm chất bảo vệ, để giữ cho chất phân tích không bị mất khi tro hóa. Việc có dùng hay không dùng chất bảo vệ là tùy thuộc vào mỗi loại mẫu và chất phân tích cụ thể có bị mất hay không mà dùng chất bảo vệ cho phù hợp.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">     <b><i><u>3.2.2.1.1 Tro hóa không có chất bảo vệ và phụ gia<o:p></o:p></u></i></b></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Cách xử lý: cân lấy một lượng mẫu nhất định (thường từ 2-3 gam) cho vào chén nung,bát, hay cốc, rồi đem nung ở nhiệt độ thích hợp, để đốt cháy, phân hủy các hợp chất hữu cơ của mẫu, chuyển các nguyên tố kim loại về dạng bã (tro của các muối vô cơ hay các oxit của chúng. Hòa tan tro này trong HCl khi chúng tan được dung dịch mẫu phân tích, ví dụ xác định Ca, Mg, Na, K... trong các mẫu rau quả, thực phẩm, chúng ta có thể tro hóa mẫu mà không cần dùng chất bảo vệ. Vì các nguyên tố này không bị mất khi nung.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">     Các ví dụ:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Ví dụ 1: Phân tích một số kim loại như: Al, Mg, Na, K,... trong mẫu rau quả. Lấy 5 gam mẫu cho vào chén nung, sấy trên bếp điện cho đến khô dòn, rồi nung 3 giờ đầu ở 450^oC sau đó nung ở 530^oC đến khi được tro không còn đen (hết than đen 10-8 giờ). Sau đó hòa tan tro còn lại bằng 15 mL HCl 1/1, đun nhẹ cho tan hết, và đuổi hết acid dư đến còn muối ẩm và định mức thành 25 mL bằng dung dịch HCl 2% lắc đều (nếu có cặn thì lọc bỏ). Đó là dung dịch mẫu để phân tích các nguyên tố nói trên.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Ví dụ 2: phân tích một số kim loại Al, Ca, Cd, Cu, Co, Fe, Mg, Mn, Na, K, Zn,.. trong mẫu thực phẩm, tôm, cá,..lấy 5 gam mẫu vào chên nung, sấy cho khô dòn. Rổi nung 8 giờ đầu ở 450^oC sau đó ở 520^oC đến khi được tro không còn đen(hết than đen). Sau đó hòa tan tro còn lại bằng 15mL HCl 1/1 đun nhẹ cho tan hết và đuổi hết acid dư đến còn muối ẩm và định mức thành 25 mL bằng dung dịch HCl 2%. Nếu dung dịch có cặn thì nên ly tâm hay lọc bỏ cặn. Cách này dễ bị mất các nguyên tố Cd, Pb, Zn (8-15%) khi tro hóa. Nhất là khi tro hóa ở nhiệt độ trên 530^oC. Vì thế cách này không thích hợp cho Cd, Cu, Pb, Zn.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Ví dụ 3: Phân tích một số kim loại Al, Ca, Mg, Na, K...trong mẫu dược phẩm thuốc và y học. Ví dụ xác định các nguyên tố Al, Na, K, Fe, Mn, Ni,...trong cao hổ cốt. Lấy 1 gam mẫu cho vào chén nung, sấy cho khô dòn. Sau đó đem nung 3 giờ đầu ở 450^oC, sau đó ở 530^oC đến khi được tro không còn đen(hết than đen ). Sau đó hòa tan tro con lại bằng 15 mL dung dịch HCl 1/1 đun nhẹ cho tan hết, và đuổi hết acid dư còn muối ẩm và định mức thành 25 mL bằng dung dịch HCl 2%. Nếu dung dịch có cặn thì lọc bỏ cặn lấy phần trong để xác định các chất. Trong ví dụ này các nguyên tố Cd, Cu, Pb và Zn cũng bị mất như ví dụ 2.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">     <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI"> <b><i><u>3.2.2.2 Tro hóa khô có chất bảo vệ và chất chảy<o:p></o:p></u></i></b></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Nguyên tắc và cách làm:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Đối với một số nguyên tố có thể bị mất khi nung, như Cd, Pb, Zn,.. nên nếu chỉ nung như trên sẽ bị mất một ít (7- 20 %), mà chúng ta không thể biết được, như ví dụ 2 ở trên. Vì vậy chúng ta phải thêm vào chất bảo vệ, khi tro hóa. Ví dụ để xác định Cd, Cu, Pb, Zn trong mẫu rau quả và thực phẩm, trong các phương pháp tro hóa khô các nguyên tố này thường bị mất từ 10- 15 %. Sự mất này lại không khống chế được trong quá trình tro hóa. Vì thế người ta phải thêm chất bảo vệ là: H₂SO₄, HNO₃, KNO₃ hay Mg(NO₃)₂ hay hỗn hợp (Mg(NO₃)₂ + LiBO₂ ), thì các nguyên tố này sẽ không bị mất (xem bảng phụ lục cuối chương).<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">      Bảng 3.3 kết quả xử lý có chất phụ gia và không có chất phụ gia bảo vệ<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">   <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI"> Các ví dụ:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI"> VD1: phân tích Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn,Cr.. trong mẫu rau quả (rau muống rau cải). Lấy 5 gam mẫu cho vào chen nung thêm chất bảo vệ là KNO₃ 10% 10mL H₂SO₄ 98% trộn đều say hay đun cho sôi. Rồi khô dòn, nung 3 giờ đầu ở 450 ^oC, sau đó ở 530 ^oC đến khi được tro không còn đen(hết than đen ). Sau đó hòa tan tro con lại bằng 15 mL dung dịch HCl 1/1 đun nhẹ cho tan hết, và đuổi hết acid dư còn muối ẩm và định mức thành 25 mL bằng dung dịch HCl 2%. Giải thích cơ chế.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">VD2: phân tích Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn, Cr.. trong mẫu thực phẩm (tôm cá thịt).Lấy 5 gam mẫu cho vào chen nung thêm chất bảo vệ là 5mL Mg(NO₃)₂ 10% + 10mL H₂SO₄ 98% trộn đều sấy hay đun cho sôi. Rồi khô dòn, nung 3 giờ đầu ở 450 ^oC, sau đó ở 530 ^oC đến khi được tro không còn đen (hết than đen ). Sau đó hòa tan tro còn lại bằng 15 mL dung dịch HCl 1/1 đun nhẹ cho tan hết, và đuổi hết acid dư còn muối ẩm và định mức thành 25 mL bằng dung dịch HCl 2%, lắc đều. (nếu có cặn thì lọc bỏ)<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">  VD3: phân tích Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn,.. trong mẫu thực phẩm sữa bột, sữa đặc có đường. Lấy 5 gam mẫu cho vào chén nung thêm chất bảo vệ là 12mL H₂SO₄778% 5mL Mg(NO₃)₂ 10% trộn đều sấy hay đun cho sôi. Rồi khô dòn, nung 3 giờ đầu ở 450 ^oC, sau đó ở 530 ^oC đến khi được tro không còn đen (hết than đen ). Sau đó hòa tan tro con lại bằng 15 mL dung dịch HCl 1/1 đun nhẹ cho tan hết, và đuổi hết acid dư còn muối ẩm và định mức thành 25 mL bằng dung dịch HCl 2%, lắc đều.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-top: 12pt; text-align: left;"><span lang="VI">  VD4: phân tích Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn,...trong mẫu rác thải của thành phố Lấy 5 gam mẫu cho vào chén nung thêm chất bảo vệ là 5mL LiBO₂ 10% + 5mL Mg(NO₃)₂ 10% và 5mL H₂SO₄ 98% trộn đều sấy hay đun cho sôi. Rồi khô dòn, nung 3 giờ đầu ở 450 ^oC, sau đó ở 530 ^oC đến khi được tro không còn đen (hết than đen ). Sau đó hòa tan tro còn lại bằng 15 mL dung dịch HCl 1/1 đun nhẹ cho tan hết, và đuổi hết acid dư còn muối ẩm và định mức thành 25 mL bằng dung dịch HCl 2%, lắc đều. (nếu có cặn thì lọc bỏ).<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">   Trong việc xử lý mẫu hữu cơ để lấy các kim loại thì kỹ thuật này có những ưu và nhược điểm là:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">   Tro hóa triệt để được mẫu hết các hợp chất hữu cơ.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">   Đơn giản và dễ thực hiện <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">   Không tốn nhiều acid tinh khiết cao và không có acid dư<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">   Hạn chế được sự nhiễm bẩn do đó dùng dư thuốc thử <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">  </span> Qua mẫu xử lý không lâu, khử phương pháp ướt.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;">   Mẫu dung dịch, mẫu thu được sẽ sạch.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;">   Nhưng………………..: nếu không dùng chất bảo vệ.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><i><u><span lang="VI">3.2.2.2 Kỹ thuật tro hóa ướt (bằng acid đặc oxy hóa mạnh)<o:p></o:p></span></u></i></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">            Nói chung như đã nêu trong chương 2 có thể dùng một acid đặc có tính oxy hóa mạnh, hay hỗn hợp các acid đặc có tính oxy hóa mạnh, hay hỗn hợp của một acid có tính oxy hóa mạnh và một không có tính oxy hóa như (HNO₃ + HCl) hay (HF + HClO₄)… ít phân hủy hết các chất hữu cơ của mẫu trong bình Kendan, để chuyển các kim loại ở dạng hữu cơ vể dạng các ion trong dung dịch muối vô cơ. Việc phân hủy có thể thực hiện trong hệ đóng kín (áp suất cao) hay trong hệ mở (áp suất thường). Lượng acid thường phải dùng gấp từ 15 – 40 lần lượng mẫu thời gian 10 – 12 giờ. Nên khi phân hủy xong thường phải đuổi hết acid dư.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">            Sau đây là một số hỗn hợp acid đã được dùng để phân hủy các mẫu để lấy các nguyên tố kim loại vào dung dịch dưới dạng các muối tan.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Dùng một acid mạnh hay có tính oxy hóa mạnh: HCl, HNO₃, H₂SO₄…<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Dùng nước cường thủy (HCl + HNO₃)<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Dùng hỗn hợp acid mạnh có tính oxy hóa mạnh (HNO₃+ HClO₄)<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Dùng một acid mạnh có tính oxy hóa mạnh HNO₃với H₂O₂<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Dùng hỗn hợp đa acid: (HNO₃+ HClO₄+ H₂SO₄)<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Dùng hỗn hợp (HF + H₂SO₄+ HClO₄) cho mẫu nhiều silicat.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Dùng dung dịch acid đặc và chất oxy hóa mạnh (HNO₃+ H₂O₂)<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Dùng dung dịch acid mạnh cộng với chất tạo phức (HCl + Tartric)<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">            <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Tất nhiên một hỗn hợp chỉ thích hợp cho một số loại mẫu. Vì thế phải khảo sát để tìm chọn cho thích hợp nhằm thu được hiệu quả cao, không mất chất và lại phù hợp với phương pháp phân tích đã chọn. Sau đây là một số ví dụ ứng dụng.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Ví dụ 1: xử lý mẫu để xác định các nguyên tố Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn…trong rau quả tươi sống. Mẫu phải được xay thành bột nhão, trộn đều. Cân lấy 5 gam mẫu vào bình Kendan, thêm 60mL HNO₃65% - 5mL H₂O₂ 30% lắc đều, cho vào bình bằng phễu lọc nhỏ, đun nhẹ cho mẫu phân hủy đến khi nào được dung dịch trong không màu (khoảng từ 7-8h). Chuyển hết mẫu sang cốc làm bay hơi hết acid dư, đến còn muối ẩm và định mức thành 15mL bằng dung dịch HCl 2%.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Ví dụ 2: xử lý mẫu để xác định các nguyên tố Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn…trong mẫu chứa nhóm (tôm, cá, thịt). Mẫu phải được xay thành bột nhão, trộn đều cân lấy 5 gam mẫu vào bình Kendan, thêm 60mL vương thủy và 10 mL H₂SO₄ 98%, cắm vào bình bằng phễu lọc, đun nhẹ cho mẫu phân hủy cho đến khi nào đuợc dung dịch trong không màu (khoảng 8-10h). Chuyển hết sang cốc, làm bay hơi hết acid đến còn muối ẩm và định mức thành 25 mL bằng HCl 2%, lắc đều, lọc bỏ cặn silicate.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">Ví dụ 3: Xử lý mẫu xác định các nguyên tố Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn,... trong mẫu rác thải thành phố. Trước tiên mẫu phải được xay thành bột, hay hạt nhỏ, trộn đều rồi cân lấy 5 g mẫu vào bình Kendan, thêm 50 mL HNO₃ 65% và 10 mL H₂SO₄98%, lắc đều, cắm vào bình một phễu lọc nhỏ, đun nhẹ mẫu phân hủy cho đến khi  nào đuợc dung dịch trong không màu (khoảng 8-10h). Chuyển hết sang cốc, làm bay hơi hết acid đến còn muối ẩm và định mức thành 25 mL bằng HCl 2%, lắc đều, lọc bỏ cặn (nếu có).</span><span lang="SV"><o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">Ví dụ </span><span lang="SV">4</span><span lang="VI">: Xử lý mẫu xác định các nguyên tố Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn,... trong mẫu </span><span lang="SV">bột ngũ cốc (bột gạo, ngô, sắn, khoai, đậu...)</span><span lang="VI">. Cân lấy 5 g mẫu đã xay thành bột vào bình Kendan, tẩm ướt bằng 2 mL nước cất, thêm 50 mL HNO₃ 65% lắc đều, cắm vào bình một phễu lọc nhỏ, đun nhẹ mẫu phân hủy cho đến khi  nào đuợc dung dịch trong không màu (khoảng 8-10h). Chuyển hết sang cốc, làm bay hơi hết acid đến còn muối ẩm và định mức thành 25 mL bằng HCl 2%. Mẫu này dùng để xác định cả kim loại kiềm và kiềm thổ.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">Ví dụ 5: Xử lý mẫu xác định các nguyên tố Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn,... trong mẫu nước ngọt giải khát, ví dụ Cocacola, Pepsi... Lấy 50 mL mẫu vào cốc đun dung tích 250 mL, thêm 5 ,mL HCl 36%, đun cho cạn còn 1/3, chuyển mẫu vào bình Kendan, thêm 50 mL HNO₃ 65%, lắc đều, cắm vàobình một phễu lọc nhỏ, đun nhẹ cho mẫu phân hủy trong 2h, thêm 2 mL H₂O₂ 30%, đun tiếp đến khi nào đuợc dung dịch trong không màu (khoảng 6-7h). Chuyển hết mẫu sang cốc, làm bay hơi hết acid đến còn muối ẩm và định mức thành 25 mL bằng HCl 2%, như vậy sau khi xử lý, mẫu đã đuợc làm giàu 10 lần. Mẫu này dùng để xác định cả kim loại kiềm và kiềm thổ.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">Ví dụ 6: lý mẫu xác định các nguyên tố Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn,... trong mẫu nước tiểu. Lấy 50 mL mẫu vào cốc đun dung tích 250 mL, thêm 5 ,mL HCl 36%, đun cho cạn còn 1/3, chuyển mẫu vào bình Kendan, thêm 50 mL HNO₃ 65%, lắc đều, cắm vào bình một phễu lọc nhỏ, đun nhẹ cho mẫu phân hủy trong 2h, thêm 2 mL H₂O₂30%, đun tiếp đến khi nào đuợc dung dịch trong không màu (khoảng 6-7h). Chuyển hết mẫu sang cốc, làm bay hơi hết acid đến còn muối ẩm và định mức thành 25 mL bằng HCl 2%, như vậy sau khi xử lý, mẫu đã đuợc làm giàu 10 lần. Mẫu này dùng để xác định kim loại kiềm và kiềm thổ.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left; text-indent: 36pt;"><span lang="VI">Ưu và nhuợc điểm của kỹ thuật này là:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Không mất một số nguyên tố kim loại như Pb, Fe, Zn, Cu…<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Nhưng thời gian phân hủy lâu, thường là từ 10 – 18h<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Tốn nhiều acid tinh khiết, acid dư nhiều, phải đuổi sau khi xử lý rất lâu.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Dễ gây nhiễm bẩn, nếu các hóa chất không có độ sạch cao<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Phải đuổi acid dư lâu, có khi khó khăn không hết được.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">            Cách này với các ví dụ 1 – 6 nếu thực hiện trong lò vi sóng thì nhanh, triệt để và tốn ít acid (chỉ ½) hơn xử lý ướt bình thường này. Nghĩa là cách xử lý ướt, có thể thực hiện trong bình Kendan ở điều kiện bình thường, hay thực hiện trong lò vi sóng của hệ mở hay trong hệ đóng kín. Lẽ dĩ nhiên là kỹ thuật xử lý ướt trong lò vi sóng sẽ nhanh và ít tốn acid hơn kỹ thuật xử lý ướt thông thường.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><i><u><span lang="VI">3.2.2.3 Kỹ thuật tro hóa khô và ướt kết hợp<o:p></o:p></span></u></i></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">            Trong điều kiện không có lò vi sóng thì đây là một cách xử lý mẫu tốt để xác định các kim loại. Trước hết xử lý sơ bộ, nhưng ta chỉ dùng một lượng nhỏ acid và chất bảo vệ để xử lý sơ bộ mẫu, sau đó sấy khô, rồi tiếp tục tro hóa khô trong tô nung ở nhiệt độ thích hợp để đốt cháy hết chất hữu cơ của mẫu. Như thế sẽ triệt để và nhanh, lại không mất các kim loại. Sau đó hòa tan tro bã thu được trong acid, ta sẽ được dung dịch để xác định các kim loại. Như thế sẽ khắc phục được những nhược điểm và tận dụng được các ưu điểm của mỗi kỹ thuật riêng.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">            Chúng ta có thể thực hiện xử lý ướt sơ bộ mẫu bằng các hỗn hợp sau đây<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Bằng acid HNO₃ đặc<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Bằng hỗn hợp acid (HNO₃ + H₂SO₄) đặc hay cừong thủy<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Bằng HNO₃đặc và có chất bảo vệ KNO₃, LiBO₂, Mg(NO₃)₂<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Bằng acid H₂SO₄ 45% có chất bảo vệ MgSO₄, KNO₃, Mg(NO₃)₂<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Bằng acid (HNO₃ + H₂SO₄) 45% có chất bảo vệ Mg(NO₃)₂<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Bằng acid (HCl + H₂SO₄) đặc có chất bảo vệ Mg(NO₃)₂          <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">            Ưu và nhược điểm chính của kỹ thuật này là:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Tốn ít acid tinh khiết cao (chỉ bằng 1/3 – ¼)<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Nhanh và triệt để hơn cách xử lý thông thường<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Hầu như không mất chất phân tích<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Hạn chế được sự nhiễm bẩn do dùng quá nhiều hóa chất khi xử lý mẫu.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Dung dịch mẫu thu được trong không có acid hữu cơ sinh ra.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Phù hợp cho nhiều loại mẫu để xác định kim loại XXXXX anion<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Ví dụ 1: xử lý mẫu để xác định Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn… trong mẫu rau quả và thực phẩm. Lấy 5gam mẫu vào chén nung, thêm chất bảo vệ là 2mL Mg(NO₃)₂ 10%, 10mL HNO₃65%, trộn đều, sấy hay đun nhẹ cho khô dòn và thành than đen. Rồi nung 5h đầu ở 450^oC, sau đó ở 530^oC đến khi được tro không còn đen (hết than đen). Sau đó hòa tan tro còn lại bằng 15mL HCl 1:1, đun nhẹ cho tan hết, và đuổi hết acid dư đến còn muối ẩm và định mức thành 25mL bằng dung dịch HCl 2%, lắc đều, lọc bỏ cặn nếu có. Mẫu này xác định được cả một số kim loại kiềm và kiềm thổ.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">            <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Ví dụ 2: Xử lý mẫu để xác định Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn…trong mẫu sữa bột, sữa đặc…Lấy 5gam mẫu vào chén nung, thêm chất bảo vệ là 2mL Mg(NO₃)₂ 10%, 4mL LiBO2 10%, 10mL HNO3 65%, trộn đều, sấy cho khô dòn và thành than đen. Rồi nung 4 giờ đầu ở 450oC, sau đó ở 530oc đến khi tro không còn đen (hết than đen). Sau đó hòa tan tro còn lại bằng 15mL HCl 1:1, đun nhẹ cho tan hết, và đuổi hết acid dư đến còn muối ẩm và định mức thành 25mL bằng dung dịch HCl 2%, lắc đều, lọc bỏ cặn nếu có. Mẫu này xác định được cả một số kim loại kiềm và kiềm thổ.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="VI">                  + Ví dụ 3: Xử lý mẫu để xác định Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn…trong mẫu rác thải thành phố. Lấy 5gam mẫu vào chén nung, thêm chất bảo vệ là 1mL Mg(NO₃)₂ 10%, 4mL LiBO2 10%, 10mL HNO3 65%, trộn đều, sấy cho khô dòn và thành than đen. Rồi nung 4 giờ đầu ở 450oC, sau đó ở 530oc đến khi tro không còn đen (hết than đen). Sau đó hòa than tro còn lại bằng 15mL HCl 1:1, đun nhẹ cho tan hết, và đuổi hết acid dư đến còn muối ẩm và định mức thành 25mL bằng dung dịch HCl 2%, lắc đều, lọc bỏ cặn nếu có.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><i><u><span lang="SV">3.2.2.4. Tro hóa ướt trong hộp kín<o:p></o:p></span></u></i></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">            Đây cũng là một kỹ thuật (phương pháp) xử lý ướt. Nên cũng phải dùng một acid có tính oxy hoá mạnh, hay hỗn hợp các acid có tính oxy hóa mạnh để phân hủy hết các chất hữu cơ trong bình kín, để chuyển các kim loại về dạng các ion trong dung dịch muối vô cơ. Việc phân hủy có thể thực hiên trong hộp kín nên có áp suất cao, nó tương tự như nồi áp suất. Sự phân hủy nhanh và triệt để, và cần ít acid hơn kỹ thuật thông thường đã nói ở trên. Song ở đây phải có hộp xử lý mẫu đặc biệt, chịu acid, chịu nhiệt độ và áp suất cao. Các bình xử lý thường bằng Teflon và đặt trong vỏ thép dày để bảo vệ, chịu được nhiệt độ và áp suất cao.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">            Tất cả các ví dụ về xử lý ướt trong mục 3.2.2.2 như đã nói ở trên đều có thể thực hiện được trong hộp kín nhưng lượng acid thì cần ít hơn (chỉ 30% là đủ) và quá trình xử lý nhanh hơn. <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">            <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">            Mẫu và các dung dịch acid để phân hủy mẫu được cho vào hộp phân hủy, đậy kín, đặt trong vỏ thép, vặn chặt. Sau đó luộc trong bể nước sôi hay trong bể dầu sôi, hay trong lò vi sóng, trong vòng 60-120 phút, để cho mẫu phân hủy. Sau đó để nguội, chuyển mẫu sang cốc, làm bay hơi hết acid dư, đến còn muối ẩm. Sau đó cũng định mức thành thể tích nhất định. Nếu mẫu có cặn thì nên lọc lấy dung dịch mẫu trong.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Ví dụ 1: xử lý mẫu để xác định Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn… trong mẫu rau quả và thực phẩm. Lấy 5gam mẫu vào chén nung, thêm 40mL HNO₃ 65%, 5mL H2SO4 98%, trộn đều, đậy kín, vặn chặt. Rồi cho hộp mẫu vào tủ sấy hay nồi nước đun sôi trong 1,5h. Lấy ra ngoài để nguội. Chuyển mẫu sang cốc, làm bay hơi để đuổi acid và đến còn muối ẩm. Sau đó hoà tan định mức thành 25mL bằng dung dịch HCl 2% lắc đều. Mẫu này xác định được cả một số kim loại kiềm và kiềm thổ.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Vi dụ 2: xử lý mẫu để xác định Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn…trong mẫu sữa bột, sữa đặc…Lấy 5gam mẫu vào chén nung, thêm 40mL HNO₃ 65%, 5mL H2SO4 98%, trộn đều, đậy kín, vặn chặt. Rồi cho hộp mẫu vào tủ sấy hay nồi nước đun sôi trong 2h. Lấy ra ngoài để nguội. Chuyển mẫu sang cốc, làm bay hơi để đuổi acid và đến còn muối ẩm. Sau đó hoà tan định mức thành 25mL bằng dung dịch HCl 2% lắc đều. Mẫu này xác định được cả một số kim loại kiềm và kiềm thổ.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Ví dụ 3: Xử lý mẫu để xác định Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn…trong mẫu rác thải thành phố. Lấy 5gam mẫu vào chén nung, thêm 40mL HNO₃ 65%, 5mL H₂SO₄ 98%, trộn đều, đậy kín, vặn chặt. Rồi cho hộp mẫu vào tủ sấy hay nồi nước đun sôi trong 2h. Lấy ra ngoài để nguội. Chuyển mẫu sang cốc, làm bay hơi để đuổi acid và đến còn muối ẩm. Sau đó hoà tan định mức thành 25mL bằng dung dịch HCl 2% lắc đều. Mẫu này xác định được cả một số kim loại kiềm và kiềm thổ.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">            Ưu và nhược điểm chính của kỹ thuật này là:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Việc xử lý tương đối nhanh hơn xử lý trong điều kiện hệ hở bình thường<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Triệt để hơn và không mất các chất<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Tốn ít acid hơn kỹ thuật thông thường<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Thích hợp cho nhiều loại mẫu phân tích<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Nhiều phòng thí nghiệm có thể dùng được<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><i><u><span lang="SV">3.2.2.5 Kỹ thuật xử lý ướt mẫu trong lò vi sóng<o:p></o:p></span></u></i></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">            Đây cũng là kỹ thuật xử lý tro. Nên cũng phải dùng một acid đặc có tính oxy hóa mạnh hay hỗn hợp các acid có tính oxy hóa mạnh để phân hủy hết các chất hữu cơ trong bình kín, trong lò vi sóng, để chuyển các kim loại về dạng các ion trong dung dịch muối vô cơ dễ tan. Trong lò vi sóng, dưới tác dụng của năng lượng vi sóng, sự phân hủy nhanh và triệt để. Có thể phân hủy mẫu trong buồng hở hay trong buồng kín. Nhất là trong hệ kín thì lượng acid  cần dùng là rất ít (1/3-1/2 so với các cách thông thường) và lại bảo đảm hoàn toàn không mất chất phân tích nào. Tất cả các ví dụ về xử lý ướt như đã nói ở mục trên đều có thể thực hiện trong hộp kín nhưng lượng acid cần ít hơn (chỉ 50% là đủ) và nhanh hơn (50-90 phút).<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">Kỹ thuật phân hủy mẫu bằng acid có tính oxyhóa  mạnh trong lò vi sóng hiện tại có hai cách thực hiện tùy thuộc vào trang bị của lò vi sóng:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">Trong hệ mở: Mẫu để trong bình Kendan hay ống nghiệm, thêm acid có tính oxyhóa mạnh và đặt trong lò vi sóng để xử lý cho mẫu phân hủy (oxyhóa) hết các chất hữu cơ, giải phóng các kim loại vào dung dịch. Cách này không có áp suất cao.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">Ví dụ 1: Xử lý mẫu để xác định Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn…trong mẫu rau quả thực phẩm. Lấy 5 g mẫu vào hộp xử lý, thêm 25 mL HNO₃ 65%, trộn đều rồi cho hộp mẫu vào lò vi sóng trong 1.5h. Lấy mẫu ra để nguội, chuyển mẫu sang cốc làm bay hơi hết acid đến còn muốn ẩm. Sau đó hoà tan định mức thành 25mL bằng dung dịch HCl 2%.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">Ví dụ 2: Xử lý mẫu để xác định Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn…trong mẫu rác thải thành phố. Lấy 5 gam mẫu vào hộp xử lý, thêm 35 mL nước cường thủy, trộn đều rồi cho hộp mẫu vào lò vi sóng trong 1.5h. Lấy mẫu ra để nguội, chuyển mẫu sang cốc làm bay hơi hết acid đến còn muốn ẩm. Sau đó hoà tan định mức thành 25mL bằng dung dịch HCl 2%.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">Ví dụ 3: Xử lý mẫu để xác định Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn…trong mẫu rác thải thành phố. Lấy 5gam mẫu vào hộp xử lý, thêm 30 mL nước cường thủy, 5 mL H₂SO₄98%, trộn đều rồi cho hộp mẫu vào lò vi sóng trong 1.5h. Lấy mẫu ra để nguội, chuyển mẫu sang cốc làm bay hơi hết acid đến còn muốn ẩm. Sau đó hoà tan định mức thành 25mL bằng dung dịch HCl 2%.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">Trong hệ kín có áp suất cao: đây cũng là kỹ thuật vô cơ hóa ướt. Chỉ có khác là dùng thêm năng lượng của lò vi sóng để xử lý mẫu thay cho cách gia nhiệt truyền thống. Mẫu được để trong bình Teflon có nắp đậy, đặt trong vỏ bảo vệ chịu áp suất cao. Đặt mẫu trong lò vi sóng, các chất hữu cơ trong mẫu sẽ bị phân hủy, đốt cháy, oxyhóa.  Như vậy mẫu sẽ được phân hủy trong acid ở áp suất cao.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Ví dụ 1: xử lý mẫu để xác định Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn trong mẫu rau quả tươi sống. Lấy 5gam mẫu vào hộp xử lý, thêm 30mL cường thủy, trộn đều, đậy nắp chặt. Rồi cho hộp mẫu vào lò vi sóng trong 50 phút. Để nguội, lấy ra và chuyển mẫu sang cốc, làm bay hơi để đuổi acid và đến còn muối ẩm. Sau đó hòa tan muối ẩm và định mức thành 25mL bằng dung dịch HCl 2%. Sau đó có thể xác định các kim loại trong dung dịch mẫu này bằng phép đo phổ hấp thu nguyên tử, phát xạ nguyên tử hay phương pháp điện hóa<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Ví dụ 2: xử lý mẫu để xác định Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn và các nguyên tố đất hiếm trong mẫu quặng đất hiếm. Lấy 2gam mẫu vào hộp xử lý, thêm 20mL cường thủy, trộn đều, đậy nắp chặt. Rồi cho hộp mẫu vào lò vi sóng trong 45 phút. Để nguội, lấy ra và chuyển mẫu sang cốc, làm bay hơi để đuổi acid và đến còn muối ẩm. Sau đó hòa tan muối ẩm và định mức thành 25mL bằng dung dịch HCl 2%. Nếu dung dịch có cặn thì lọc hay ly tâm lấy phần trong.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Ví dụ 3: Xử lý mẫu để xác định Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn…trong mẫu rác thải thành phố. Lấy 5gam mẫu vào hộp xử lý, thêm 25mL nước cường thủy, 5mL H2SO4 98%, trộn đều, đậy nắp chặt. Rồi cho hộp mẫu vào lò vi sóng trong 50 phút. Để nguội, lấy ra và chuyển mẫu sang cốc, làm bay hơi để đuổi acid và đến còn muối ẩm. Sau đó hòa tan muối ẩm và định mức thành 25mL bằng dung dịch HCl 2%. Sau đó có thể xác định các kim loại trong dung dịch mẫu này bằng phép đo phổ hấp thu nguyên tử hay phương pháp điện hóa<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">            Ưu và nhược điểm chính của kỹ thuật này là:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Quá trình xử lý tương đối nhanh (40 – 100 phút)<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Xử lý khá triệt để và không mất chất phân tích<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Ít có khả năng bị nhiễm bẩn, nhất là trong hệ kín có áp suất cao<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Không phải đuổi acid dư nhiều, nên hạn chế được sự nhiễm bẩn<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Nhưng phải có hệ trang bị lò vi sóng thích hợp<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Thích hợp cho nhiều loại mẫu phân tích<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><i><u><span lang="SV">3.2.2.6 Kỹ thuật lên men mẫu<o:p></o:p></span></u></i></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">            Trước tiên phải chuyển hay hòa tan mẫu vào trong nước thành dung dịch hay thể huyền phù (với nồng độ mẫu khoảng 5 – 10%) thêm 10 – 15mg men xúc tác và chỉnh môi trường bằng acid hay kiềm, hay muối acetat cho phù hợp theo yêu cầu lên men. Ví dụ pH = 7 – 8 khi lên men mẫu đường đen, rồi đưa mẫu vào buồng để lên men ở nhiệt độ từ 37 – 40⁰C cho đến khi mẫu trong hoàn toàn, tức là các kim loại chuyển vào dung dịch, còn các chất hữu cơ, khi lên men đã chuyển thành acid, như acid acetic, khí CO₂và nước. Thời gian lên men từ 7 – 10 ngày. Kiểu này rất thích hợp cho phân tích xác định các kim loại trong các mẫu đường mía, nước ngọt giải khát, một số mẫu nước quả chín ép như: chuối, dứa, chanh, cam…<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Ví dụ 1: xử lý mẫu để xác định hàm lượng vết kim loại nặng trong đường đen, đường vàng hoa mơ,… là các loại mẫu có thể được xử lý theo cách này. Cân 10gam đường, hòa tan trong 100mL nước cất, đun nóng đến 40⁰C, thêm men xúc tác, đậy kính đồng hồ và để trong tủ ấm lên men ở nhiệt độ 37 – 40⁰C cho mẫu lên men trong 7 ngày. Sau đó thêm 10mL acid HCl 35% đun sôi, ly tâm lấy dung dịch trong để xác định các ion kim loại. Hay làm bay hơi còn muối ẩm, sau đó định mức bằng môi trường acid thích hợp theo phương pháp phân tích đã chọn.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Ví dụ 2: xử lý mẫu để xác định hàm lượng vết kim loại nặng trong mật ong. Cân 5 gam mật ong, hòa tan trong 100mL nước cất ấm, đun nóng đến 40⁰C, thêm men xúc tác, đậy kính đồng hồ và để trong tủ ấm lên men ở nhiệt độ 37 – 40⁰C cho mẫu lên men trong 8 ngày. Sau đó thêm 10mL acid HCl 35% đun sôi, làm bay hơi còn muối ấm, thêm 5mL HCl 10%, định mức thành 50mL bằng nước cất, ly tâm lấy dung dịch trong để xác định các ion kim loại nặng.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Ví dụ 3: xử lý mẫu để xác định hàm lượng vết kim loại nặng trong nước quả ép. Làm như sau: cân 5gam mẫu, hòa tan trong 80mL nước cất ấm, đun nóng đến 40⁰C, thêm 15mg men xúc tác, đậy kính đồng hồ và để trong tủ ấm lên men ở nhiệt độ 37 – 40⁰C cho mẫu lên men trong 8 ngày. Sau đó thêm 10mL acid HCl 35% đun sôi, làm bay hơi còn muối ấm, thêm 5mL HCl 10%, định mức thành 25mL bằng nước cất, ly tâm lấy dung dịch trong để xác định các ion kim loại nặng.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">            Kỹ thuật này có những ưu và nhược điểm chính là:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Đơn giản, dễ thực hiện, không mất chất phân tích<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Không tốn kém hóa chất nhiều<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Nhưng phải mất nhiều thời gian, chờ quá trình lên men lâu<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Chỉ một số loại mẫu dạng lỏng. hay mẫu tan trong nước mới áp dụng được kỹ thuật này.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><i><u><span lang="SV">3.2.2.7 Kỹ thuật ngâm chiết trong acid loãng<o:p></o:p></span></u></i></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">            Để xử lý mẫu theo kiểu này, trước hết mẫu phải được hòa tan trong một dung môi thích hợp như nước cất hay nhũ hóa mẫu thành dạng huyền phù, thêm chất đệm, chất tạo phức, hay chất tạo môi trường, ngâm qua đêm. Sau đó chiết chất phân tích hay hợp chất phức của nó từ dung dịch mẫu vào một dung môi hữu cơ thích hợp. Cách xử lý này đơn giản, không mất chất phân tích, không cần máy móc dụng cụ và trang bị nhiều, nhưng phải ngâm mẫu qua đêm và chỉ thích hợp cho một số loại mẫu.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Ví dụ 1: xử lý mẫu để xác định các kim loại kiềm và kiềm thổ trong các mẫu đường. Lấy 5gam mẫu đường vào bình nón, thêm 50mL nước cất, lắc cho tan hết, thêm 15mL HCl 36%, lắc đều, đun sôi, làm bay hơi còn muối ẩm, rồi định mức thành 25mL bằng dung dịch HCl 2%. Đây là dung dịch mẫu để xác đinh các kim loại kiềm, kiềm thổ. Với các loại nước quả ép cũng xử lý được theo cách này để xác định các kim loại kiềm và kiềm thổ.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Ví dụ 2: xử lý mẫu để xác định các kim loại kềm và kiềm thổ trong các loại mẫu bột gạo, bột mỳ, bột khoai…Lấy 5gam mẫu bột vào bình nón, thêm 50mL nước cất, lắc nhũ hóa cho huyền phù, thêm 15mL HCl 36%, lắc đều kỹ, đun sôi, đậy nút bình. Để ngâm qua đêm. Sau đó lọc hay ly tâm lấy dung dịch, đun sôi, làm bay hơi còn muối ẩm rồi định mức thành 25mL bằng dung dịch HCl 2%. Đây là dung dịch mẫu để xác định các kim loại kiềm kiềm thổ.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">3.2.2.8 Kỹ thuật pha loãng mẫu bằng dung môi thích hợp<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">            Cách xử lý này là thích hợp cho xác định các chất có nồng độ không cao và loại mẫu có thể hòa tan tốt trong nước cất, hay một dung môi hữu cơ nào đó tạo thành dung dịch mẫu đồng thể. Cách xử lý này đơn giản, không mất chất phân tích, không cần máy móc dụng cụ và trang bị nhiều nhưng chỉ thích hợp cho một số mẫu tan được trong một dung môi nhất định và chất phân tích có nồng độ lớn, để khi pha loãng mẫu vẫn còn xác định được nó, theo phương pháp đã chọn.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Ví dụ 1: xử lý mẫu để xác định Cu, Zn, Fe trong huyết thanh. Lấy 0.5 mL dung dịch huyết thanh, thêm 1.5 mL nước cất hai lần, lắc đều. Đây là dung dịch mẫu để xác định Cu, Fe, Zn trong huyết thanh bằng phương pháp AAS. Như vậy mẫu đã được pha loãng 4 lần.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Ví dụ 2: xử lý mẫu để xác định Na, K trong huyết thanh. Lấy 0.1 mL dung dịch huyết thanh, thêm 4.9 mL nước cất hai lần, lắc đều. Đây là dung dịch mẫu để xác định Na, K trong huyết thanh bằng phương pháp AES. Như vậy mẫu đã được pha loãng 50 lần.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Ví dụ 3: xử lý mẫu để xác định Ca và Mg trong huyết thanh. Lấy 0.2 mL dung dịch huyết thanh, thêm 4.9 mL nước cất hai lần, lắc đều. Đây là dung dịch mẫu để xác định Na, K trong huyết thanh bằng phương pháp AES và xác định Ca, Mg bằng phương pháp AAS. Như vậy mẫu đã được pha loãng 25 lần.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="SV" style="background: yellow; mso-ansi-language: SV; mso-bidi-font-weight: bold; mso-highlight: yellow;">3.3.</span><!--[endif]--><span lang="SV" style="background: yellow; mso-ansi-language: SV; mso-bidi-font-weight: bold; mso-highlight: yellow;">Xử lý mẫu để xác định một số anion và á kim<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -36pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="SV">3.3.1.<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">      </span></span><!--[endif]--><span lang="SV">Nguyên tắc chung<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">Trước hết chuyển mẫu thành dạng dung dịch hay dạng huyền phù. Sau đó lấy một lượng nhất định để xử lý, rồi phân hủy mẫu bằng hỗn hợp acid có tính oxyhóa mạnh, hay hỗn hợp kiềm và chất oxyhóa theo cách tro hóa ướt trong bình Kendan hay tro hóa khô ở nhiệt độ thích hợp trong lò nung, để phân hủy các chất hữu cơ, đưa các á kim ở trong các hợp chất hữu cơ về các dạng các anion của muối tan trong dung dịch nước. Ví dụ các dạng hợp chất hữu cơ sau:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]--><span lang="SV">-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span></span><!--[endif]--><span lang="SV">R-X về dạng anion X (Cl, Br, I, F).<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->R-S về dạng anion SO₄^2-.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->R-P về dạng anion PO₄^3-.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -18pt;"><!--[if !supportLists]-->-<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">          </span><!--[endif]-->R-As về dạng anion AsO₄^3-.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">Sau đó xác định chúng theo cách thích hợp.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">Nói chung là có hai cách để xử lý các mẫu hữu cơ để xác định các anion.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -36pt;"><!--[if !supportLists]-->3.3.2.<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">      </span><!--[endif]-->Các phương pháp và ví dụ<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 36pt; text-align: left; text-indent: -36pt;"><!--[if !supportLists]-->3.3.2.1.<!--[endif]-->Kỹ thuật vô cơ hóa ướt dùng acid oxyhóa mạnh<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 37.5pt; text-align: left; text-indent: -19.5pt;"><!--[if !supportLists]-->A.<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">    </span><!--[endif]-->Nguyên tắc: dùng một hỗn hợp acid đặc và có tính oxyhóa mạnh như hỗn hợp của HNO₃+HClO₄, HNO₃+H₂SO₄, HNO₃+H₂SO₄+HClO₄, H₂SO₄+HClO₄… để phân hủy mẫu lấy các nguyên tố S, P, As, Br, F… có trong mẫu ở các dạng hợp chất hữu cơ, các mẫu sinh học để đưa các nguyên tố này vào trong dạng anion của muối tan trong dung môi nước hay một pha động nào tan tốt và không làm mất chúng. Kỹ thuật vô cơ hóa ướt này thường lâu, kéo dài từ 8-12 h mới hoàn thành và dùng lượng acid gấp 10-15 lần lượng mẫu.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 37.5pt; text-align: left; text-indent: -19.5pt;"><!--[if !supportLists]-->B.<span style="font-size: 7pt; font-stretch: normal;">     </span><!--[endif]-->Cách xử lý và ví dụ: <o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">Ví dụ 1: Xử lý mẫu để xác định các nguyên tố As, N, P, Cl và <st1:place w:st="on">Br.</st1:place>. trong các loại mẫu rau quả tươi sống. Trước tiên nên xay mẫu thành bột nhão, trộn đều. Cân 5 g vào bình Kendan, them 5 mL KMnO₄ 2%, 60 mL HNO₃65%, 8 mL H₂SO₄ 98%, lắc đều và đậy bằng phễu đuôi dài. Đun nhẹ bình chứa cho mẫu phân hủy đến dung dịch trong mới thôi. Để nguội, kiềm hóa dung dịch mẫu bằng dung dịch NaOH hay Na₂CO₃ 10% đến môi trường trung tính hay kiềm yếu (pH = 7,5 – 8,5). <span lang="SV">Sau đó định mức thành 50mL và ly tâm hay lọc lấy dung dịch trong để xác định các anion Cl, Br, I, PO₄. Quá trình xử lý này có thể thực hiện trong lò vi sóng, thì sẽ nhanh hơn và triệt để.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Ví dụ 2: xử lý mẫu để xác định As, P, và Cl trong các loại tôm, cua, cá. Trước tiên mẫu cần được xay thành bột nhão, trộn đều. Cân 5gam vào bình Kendan, thêm 5mL KMn₄2%, 70mL HNO₃ 65%, 5mL H2SO₄, lắc đều, và đậy bằng phễu dài chuôi. Đun sôi nhẹ bình chứa mẫu để cho mẫu phân hủy, cho đến khi nào được dung dich trong thì thôi. Để nguội, kiềm hóa dung dịch mẫu bằng dung dịch NaOH hay Na₂CO₃ 20% đến môi trường trung tính hay kiềm yếu (pH = 7,5 – 8,5). Sau đó định mức thành 50mL và ly tâm hay lọc lấy dung dịch trong để xác định các anion Cl, Br, I, PO₄ theo một cách thích hợp đã được chọn. Quá trình xử lý này có thể thực hiện trong lò vi sóng, thì sẽ nhanh và triệt để. (Nếu cần xác định ion SO₄ thì thay acid H₂SO₄bằng acid HClO₄ thì không xác định Cl hay bằng HNO₃ thì xác định được cả Cl).<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">                  + Ví dụ 3: xác định As trong quặng địa chất. Lấy 0.5 gam mẫu vào chén Teflon, thấm ướt bằng vài giọt nước cất, thêm 10mL HNO₃ 65%, đun sôi nhẹ khoảng 15 phút, thêm 15mL HF 40% và 2mL HClO₄ 78%, đậy nắp chén và đun nhẹ tiếp 10 phút nữa (lắc nhẹ đều khi đun), mở nắp chén, đun tiếp cho mẫu bốc khối trắng, đến khi gạn hết khói trắng, lấy ra (còn bã độ 8mL), để nguội bớt, pha loãng thành nước cất thành 80mL, thêm 2mL H₂SO₄ 98% lắc đều để kết tủa tách Pb. Lọc bỏ kết tủa PbSO₄qua giấy lọc băng xanh và rửa kết tủa 2 lần bằng 10mL nước cất. Thu lấy nước lọc và nước rửa vào cốc 250mL, thêm 4mL LaCl₃5%, lắc đều, đun nóng thêm dung dịch NH₃25% đến pH = 9 và thêm dư 4 giọt. Lắc đều, để yên kết tủa khoảng 10 – 15 phút, lọc lấy kết tủa qua giấy băng đỏ. Hòa tan kết tủa bằng acid HCl 25% nóng (15mL), cho tan hết, định mức thành 50mL. Đây là dung dịch mẫu để xác định As bằng phương pháp phổ hấp thu nguyên tử.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><i><u><span lang="SV">3.3.2.2.Vô cơ hóa khô dùng hỗn hợp kiềm mạnh và chất oxy hóa<o:p></o:p></span></u></i></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">            Dùng một chất oxy hóa mạnh (Na₂O₂) trong môi trường kiềm mạnh (KOH,NaOH) khi đun nóng để phân hủy cấu trú của các chất hữu cơ, và đưa các á kim có trong hợp chất hữu cơ về dạng các anion của muối của các kim loại kiềm để tan được trong nước, hay trong dung dịch acid loãng. Sau đó hòa tan mẫu đã tro hóa để tách lấy các anion của các nguyên tố đó. Cách này triệt để và nhanh hơn cách xử lý ướt. Nhưng điều kiện ở đây là chất oxy hóa và lượng kiêm phải đúng hơn lượng mẫu cần xử lý.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">            Theo kỹ thuật này người ta thường dùng các hỗn hợp kiềm sau đây, và cách này được dùng có hiệu quả hơn các cách nói trên.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="SV">            Dùng hỗn hợp (muối + kiềm + chất oxy hóa mạnh), ví dụ như các hỗn hợp:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">(NaHCO₃+ KOH + Na₂O₂); (Na₂CO₃ + KOH + Na₂O₂); (Na₂CO₃ + NaOH + Na₂O₂); (K₂CO₃ + KOH + Na₂O=); (LiBO₂ + KOH + Na₂O₂)…<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">            <i><u>Cách xử lý và ví dụ <o:p></o:p></u></i></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">                  + Ví dụ 1: xử lý mẫu để xác định các nguyên tố á kim: Cl, S, P, As…trong mẫu rau quả. Trước hết mẫu phân tích cần được xay thành bột nhão, và trộn đều. Cân lấy 5gam, vào chen nung thạch anh, thêm 2g NaHCO₃, 4g KOH, 6g Na₂O₂, 5mL nước cất trộn đều thành một hỗn hợp nhão như vữa, đun nhẹ cho mẫu sôi đều (chú ý dễ sủi bọt và bặn khi đun). Tiếp tục đun nhẹ mẫu đến khi hết sủi bọt, rồi đun tiếp cho đến khi thành than đen. Sau đó đem nung, 3h đầu ở 450⁰C, sau đó nâng lên 530⁰C đến khi nào hết than đen là được. Để nguội, đem mẫu hòa tan trong 100mL dung dịch NH₃NO₃ 2% pH = 4. Lắc manh đều, để lắng. Sau đó lọc hay ly tâm lấy dung dịch để xác định các chất anion: AsO₄, Cl, PO₄, SO₄. Trong dung dịch này Cl (nói chúng là nguyên tố nhóm Halogen ở dạng anion (Cl^-, Br^-, I^-) còn S ở dạng anion SO₄^2-, P ở dạng ion PO₄^3-, As ở dạng ion AsO₄^3-. Nói chung cách tro hóa bằng kiềm tốt hơn cách tro hóa bằng acid nói trên. <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">                  + Ví dụ 2: xử lý mẫu để xác định các nguyên tố á kim: Cl, Br, S, P, As…trong mẫu thực phẩm cá, tôm, cua…Trước hết mẫu phân tích cần đươc xay thành bột nhão và trộn đều. Cân lấy 5g vào chén nung, thêm 2g NaHCO₃, 4g KOH, 6g Na₂O₂, 5mL nước cất trộn đều thành một hỗn hợp nhão như vữa, đun nhẹ cho mẫu sôi đều (chú ý dễ sủi bọt và bặn khi đun). Tiếp tục đun nhẹ mẫu đến khi hết sủi bọt, rồi đun tiếp cho đến khi thành than đen. Sau đó đem nung, 3h đầu ở 450⁰C, sau đó nâng lên 530⁰C đến khi nào hết than đen là được. Để nguội, đem mẫu hòa tan trong 100mL dung dịch NH₃NO₃ 2% pH = 4. Lắc manh đều, để lắng. Sau đó lọc hay ly tâm lấy dung dịch để xác định các chất anion: AsO₄, Cl, PO₄, SO₄. Trong dung dịch này Cl (nói chúng là nguyên tố nhóm Halogen ở dạng anion (Cl^-, Br^-, I^-) còn S ở dạng anion SO₄^2-, P ở dạng ion PO₄^3-, As ở dạng ion AsO₄^3-.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">            + Ví dụ 3: xử lý mẫu xác định As trong quặng hay bã thải rắn. Lấy 0.5g mẫu quặng vào chén Zr, thêm 4g KOH, đun nhẹ cho hỗn hợp chảy lỏng, thêm cẩn thận 5g Na₂O₂ lắc đều và đem nung ở 700⁰C cho chảy lỏng trong 10 phút để nguội. Lấy chén có mẫu ra lau sạch đáy, và bỏ cả chén vào cốc dùng trên 400mL đã có sẵn 400mL nước cất nóng 700C, lắc kỹ cho mẫu tan. Lấy chén Zr ra và tráng chén 2 lần bằng 20 mL nước cất (tổng mẫu dưới 130mL). Thêm vài mảnh sứ xốp nhỏ vào cốc mẫu. Đậy kính đồng hồ và đun sôi nhẹ để đuổi hết H₂O₂ khoảng 15 phút, để nguội. Sau đó lọc lấy dung dịch qua giấy băng đỏ, rửa kết tủa và giấy lọc 3 lần bằng 20mL dung dịch KOH 0.05% nóng. Lấy nước lọc và rửa, cô cạn còn khoảng 65mL, thêm 25mL HCl 35%, lắc đều và định mức thành 100mL. Đây là dung dịch mẫu để xác định As bằng phương pháp AAS theo kỹ thuật Hydrua hóa.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">            <i>Cách xử lý này thích hợp các loại mẫu rắn, như quặng đất, đá, rác thải rắn, bùn, trầm tích…để xác định As. Nhưng hàm lượng Si trong các mẫu này phải nhỏ hơn 10%<o:p></o:p></i></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><i><u><span lang="PT-BR">3.3.2.3. Kỹ thuật chưng cất<o:p></o:p></span></u></i></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">            Một số nguyên tố á kim, hay anion có khả năng tạo được các acid hay các hợp chất dễ bay hơi ở nhiệt độ thấp nhất định đều có thể dùng cách này để tách chúng ra khỏi mẫu ban đầu. Ví dun như á kim As (bay hơi dưới dạng AsH₃), anion CN, S (ở dạng acid HCN và H₂S)…Muốn thực hiện xử lý theo cách này trước tiên mẫu phân tích cần phải hòa tan trong nước tạo thành dung dịch trong hay thể huyền phù đồng đều. Sau đó khi chưng cất người ta thêm acid mạnh hay thuốc thư phù hợp vào hỗn hợp mẫu để tạo ra chất bay hơi và chưng cất nó cho tan hay hấp thụ vào một dung dịch thuốc thử có tính chất định lượng.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">            Ví dụ 1: xử lý mẫu để xác định hàm lượng anion S trong bã thải. Lấy 20gam mẫu đã được xay hay nghiền mịn vào bình chưng cất hai cổ (hình 3.8), thêm 80mL nước cất và hai hạt sứ xốp (SiO₂), lắc đều và lắp vào hệ thống chưng cất. Đun sôi mẫu để chưng cất và nhỏ từng giọt acid H₂SO₄ 45% xuống bình liên tục (2 giọt trong 1 giây) trong thời gian chưng cất và dòng kí nitơ sạch chạy qua (3 bóng khí trong 1 giây), đến khi hết 25mL acid H₂SO₄. Khi đó sẽ có phản ứng tạo ra khí H₂S bay lên<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">                                                S^2-(trong mẫu) + H⁺ → H₂S<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">            Khí H₂S bay ra này được dòng khí nitơ dẫn vào bình hấp thụ có chứa sẵn 25mL dung dịch kiềm NaOH 0.01M. Khi hết khí H₂S bay sang bình hấp thụ (30 – 40 phút), thu lấy dung dịch mẫu này và xác định hàm lượng NaOH dư, ta sẽ suy ra được hàm lượng NaOH đã tác dụng với H₂S, và suy ra được hàm lượng anion S^2- <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">            Chú ý: Chúng ta cũng có thể cho khí H₂S sinh ra vào bình có chứa 20mL dung dịch muối Pb(NO₃)₂0.1M có pH = 1. Sau đó ly tâm bỏ kết tủa xác định hàm lượng Pb dư bằng phương pháp AAS. Thì cũng suy ra được hàm luwowjgn ion S^2- theo phản ứng:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">                                                Pb²⁺+ S^2-  =  PbS ↓<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">Ví dụ 2: Xử lý mẫu để xác định hàm lượng anion CN^- trong bã thải. Lấy 20 g mẫu đã đuợc xay hay nghiền mịn vào cốc 250 mL , thêm 50 mL nước cất, kiềm hóa đến pH 8, khuấy kỹ, đun sôi, thêm 2 mL dung dịch muối sulfate Cd(II) và Zn(II) 1%, lắc kỹ, đun sôi nhẹ, nếu có kết tủa thì tách bỏ anion S^2- dưới dạng các sulfide khó tan, kiềm hoa tiếp đến pH 10, khuấy đều, để lắng 1h, ly tâm hay lọc bỏ kết tủa . Lấy nước lọc và nước rửa (khoảng 30 mL) cho vào bình chưng cất như ở ví dụ 1 nêu trên, lắc đều và lắp vào hệ thống chưng cất. Đun sôi bình mẫu để chưng cất, nhỏ từng giọt acid H₂SO₄ 45% xuống bình liên tục và cho khí nitơ chạy qua như ví dụ 1 ở trên trong thời gian chưng cất, đến khi dùng hết 25 mL H₂SO₄ 45% thì dừng. Khi đó sẽ có phản ứng tạo acid HCN (dạng khí) bay lên.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">CN^-  +   H⁺  </span><span lang="PT-BR" style="font-family: Wingdings; mso-ansi-language: PT-BR; mso-ascii-font-family: "Times New Roman"; mso-bidi-font-weight: bold; mso-char-type: symbol; mso-hansi-font-family: "Times New Roman"; mso-symbol-font-family: Wingdings;">à</span><span lang="PT-BR"> HCN<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">Khí HCN sinh ra đuợc dòng khí Nitơ dẫn vào bình hấp thụ có chứa sẵn  25 mL dung dịch NaOH 0.01M. Khi hết khí bay sang bình hấp thu (30-40 phút) , thu lấy dung dịch mẫu này và xác định hàm lượng NaOH dư, ta sẽ suy ra lượng NaOH tác dụng với HCN hay lượng anion CN trong mẫu.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">Ví dụ 3: Chưng cất tích lũy As từ các mẫu bã thải rắn hay thực vật, rau quả: Lấy 10 g mẫu đã đụơc xay thành bột vào bình phản ứng , nhũ hóa bằng 50 mL nước và thêm HCl 35% để được nồng độ khoảng 4M, lắc đều, đun sôi nhẹ cho mẫu phân hủy đến hết. Để nguội, yên 5 phút, thêm 2 mL dung dịch KI 5%, đun cách thủy và lắc đều để khử As(V) về As(III) trong 20 phút. Chuyển toàn bộ mẫu vào bình chưng cất, thêm 10 mL HCl 35%, lắc đều, lắp hệ thống chưng cất. Cho khí mang Ar hay N₂chạy qua theo từng bong bóng (3 bong bóng / s), cho máy khuấy chạy để khuyấy đều mẫu, nhỏ từng giọt NaBH₄ 0.1M và bình phản ứng với tốc độ 1 mL/phút đến hết 25 mL.Lúc nảy AsH₃ sinh ra đuợc khí mang Ar dẫn sang bình hấp thu có chứa dung dịch thuốc thử R (Ag-DDC trong pyridin ở 20 ^oC). Chưng cất cho đến khi nhỏ hết dung dịch NaBH₄ thì thôi, lấy dung dịch hấp thu để xác định As theo phương pháp quang phổ hấp thu phân tử UV-VIS.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">3.3.2.4. Kỹ thuật chiết thông thường<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">Các anion của một số nguyên tố á kim tồn tài trong dung dịch mẫu là các muối có khả năng phân ly thành các anion và tác dụng đuợc với một số thuốc thử, trng những điều kiện phù hợp thì có thể tách chúng ra khỏi mẫu ban đầu. Ví dụ: NCS, CN, S. Muốn thực hiện xử lý theo cách này trứơc tiên mẫu phân tích cần phải đuợc hòa trong nước thành các dung dịch hay huyền phù đồng nhất. Sau đó điều chỉnh môi trường (thêm acid hay kiềm) và thuốc thử phù hợp vào hỗn hợp mẫu để tạo ra hợp chất có thể chiết đuợc vào một dung môi hữu cơ. Sau đó xác định anion trong dung môi chiết thu đuợc.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">Ví dụ 1: Chiết xử lý mẫu xác định hàm lượng anion CNS trong bã thải. Lấy 20 g mẫu đã được xay hay nghiền nhỏ vào bình chiết, thêm 50 mL nước cất, chỉnh pH 2 bằng H₂SO₄10%, lắc đều, thêm 1 g Na₂S₂O₃, thêm 2 mL dung dịch Co(NO₃)₂, lắc đều 10 phút, thêm 20 mL rượu isoamylic tinh khiết, đậy nút phễu chiết, buộc chặt và tiến hành chiết trong 10 phút, để yên 5 phút cho phân lớp. Tách lấy phần dung môi hữu cơ để xác định anion CNS đã đuợc chiết vào dưới dạng hợp chất phức Co(SCN)₄^2-.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">Ví dụ 2: Chiết xử lý mẫu để xác định hàm lượng anion CN^- trong bã thải. Lấy 20 g mẫu đã đuợc xay hay nghiền mịn vào bình chiết , thêm 50 mL nước cất, chỉnh pH 12 bằng dung dịch NaOH 5%, lắc đều, thêm 5 mL dung dịch huyền phù CuCO₃2%, 1 mL KCN 1%, đậy nút phễu chiết, buộc chặt và tiến hành chiết trong 30 phút, tốt nhất bằng máy lắc, để yên 5 phút cho phân lớp. Tách lấy phần dung dịch trong, định mức thành 50 mL bằng nước cất và xác định anion CN đã tan vào dung dịch này ở dạng phức Cu(CN)₃^- bằng phương pháp AAS cho kim loại Cu. Suy ra hàm lượng ion CN theo phản ứng:<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">Cu²⁺  +   3CN^-   </span><span style="font-size: 13.5pt;">→</span><span lang="PT-BR" style="font-size: 13.5pt;"> </span><span lang="PT-BR">    Cu(CN)₃^-<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><span lang="PT-BR">Ví dụ 3: Xử lý mẫu xác định các nguyên tố á kim: As, Cl, Br, S, P, ... trong thực phẩm, cá, tôm, cua.. Trứơc hết mẫu phân tích cần đuợc xay thành bột nhão và trộn đều. Cân 5 g mẫu vào chén nung, thêm 2 g NaHCO₃, 4 g KOH, 10 g Na₂O₂, 5 mL nước cất, trộn đều rồi đun nhẹ cho mẫu sôi đều. (chú ý: mẫu dễ sủi bọt và bắn khi đun). Tiếp tục đun nhẹ cho đến khi mẫu hết sủi bọt rồi đun mạnh đến khi thành than đen. Nung 3 h đầu ở 450 ^oC sau đó nâng lên 530 ^oC đến khi nào hết than đen là được. Để nguội, đem hòa tan mẫu trong 100 mL dung dịch NH₄NO₃ 2% pH 4. Lắc mạnh, đều và để lắng. Lọc hay ly tâm lấy phần dịch trong để xác định các nguyên tố As, Cl, P, S trong dung dịch ở dạng AsO₄^3-, Cl^-, PO₄^3-, SO₄^2-<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><span lang="PT-BR">3.3.2.5. </span><u>Kỹ thuật chiết pha rắn lấy các anion<o:p></o:p></u></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left; text-indent: 18pt;">Đây thực chất là kỹ thuật sắc ký, nguyên tắc và trang bị đã được nêu trong chương II, mục 2.4. Sau đây là một số ví dụ cụ thể cho xử lý tách một số anion. Cách này được dùng chủ yếu cho mẫu lỏng, hay các mẫu rắn có thể hòa tan trong dung dịch nước có acid hay kiềm lỏng.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left; text-indent: 18pt;">Ví dụ 1: Xử lý mẫu tách lấy anion Nhóm Halogen trong mẫu nước:<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">Lấy 250 mL mẫu nước vào cốc, kiềm hóa đền pH = 8, lắc hay khuấy kỹ, lọc bỏ cặn kết tủa. Lấy dung dịch trong dội qua cột chiết anion (DVA – Chrompack 5 µm) với tốc độ 3-4 mL/phút (có hút chân không mới chảy được). Khi đã hết dung dịch mẫu qua cột chiết, hút chân không tiếp 2 phút. Cho chảy qua cột chiết 5 mL nước cất. Sau đó rửa giải các anion halogen ra khỏi cột chiết bằng 25 mL dung dịch HNO₃ 0.5M, rửa cột thêm 5 mL nước cất. Thu lấy dung dịch rửa giải này, đun sôi và làm bay hơi đến còn muối ẩm, sau đó định mức thành 25 mL bằng dung dịch HNO₃ 0.5%. <span lang="SV">Và xác định các anion Halogen trong dung dịch này.<o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><span lang="SV">      Ví dụ 2: Xử lý chiết tách các anion nhóm sunfat (Vấn đề này có thể xem thêm ở ví dụ 2 và ví dụ 4 trong mục 2.4.4,2.4.2.3 ở chương 2). <o:p></o:p></span></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><span lang="SV">Lấy 250 mL mẫu nước vào cốc, acid hóa đến pH = 1, lắc hay khuấy kỹ, lọc bỏ cặn kết tủa. Lấy dung dịch trong dội qua cột chiết anion (DVA – Chrompack 5 µm) với tốc độ 3-4 mL/phút (có hút chân không mới chảy được). Khi đã hết dung dịch mẫu qua cột chiết, hút chân không tiếp 2 phút. Cho chảy qua cột chiết 5 mL nước cất. Sau đó rửa giải các anion SO₄^2- ra khỏi cột chiết bằng 25 mL dung dịch HCl 0.75M, rửa cột thêm 5 mL nước cất. Thu lấy dung dịch rửa giải này, đun sôi và làm bay hơi đến còn muối ẩm, sau đó định mức thành 25 mL bằng dung dịch HCl 0.5%. </span>Và xác định các anion SO₄^2-trong dung dịch này.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">3.3.2.6. <u>Kỹ thuật kết tủa tách chất phân tích:<o:p></o:p></u></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">Dùng một thuốc thử kết tủa và acid để phân hủy mẫu và kết tủa ngay chất phân tích dưới dạng hợp chất không tan. Ví dụ dùng acid HNO₃và thuốc thư AgNO₃ để xử lý mẫu và kết tủa tách các anion của nhóm Halogen. Hay là dùng acid HCl và BaCl2 để xử lý mẫu và kết tủa tách anion. Cách này cũng được ứng dụng chủ yếu cho các mẫu lỏng, hay mẫu rắn hòa tan được trong các môi trường acid yếu (pH = 2-5)<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">Cách xử lý và ví dụ<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">Ví dụ 1: Xử lý mẫu để xác định anion nhóm Halogen trong mẫu nước thải.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">Lấy 200 mL mẫu, thêm acid HNO₃ 35% đến pH = 0, đun sôi (nếu có cặn thì ly tâm lọc bỏ cặn), làm bay hơi bớt còn độ 50 mL, thêm 5 mL HNO₃ 65%, thêm 10 mL dung dịch AgNO₃ 0.1 M, đun cách thủy 10 phút. Để nguội, lọc lấy kết tủa, rửa kết tủa bằng dung dịch HNO₃ 0.05% 2 lần. Lấy kết tủa để xác định các anion Halogen (ion Cl^-Br^- I^-).<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">Ví dụ 2: Xử lý mẫu để xác định hàm lượng anion SO₄^2- trong mẫu nước. <o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">Lấy 200 mL mẫu, thêm acid HNO₃ 35% đến pH = 0, đun sôi (nếu có cặn thì ly tâm lọc bỏ cặn), làm bay hơi bớt còn độ 50 mL, thêm 5 mL H₂SO₄ 98%, thêm 10 mL dung dịch Ba(NO₃)₂2%, đun cách thủy 10 phút. Để nguội,thêm 25 mL rượu etylic 96%, lắc đề, ly tâm hay lọc lấy kết tủa, rửa kết tủa bằng dung dịch HNO₃ 0.05% có 20% rượu etylic 2 lần. Lấy kết tủa để xác định anion SO₄^2-.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">Ví dụ 3: Xử lý mẫu để xác định hàm lượng As trong mẫu quặng, đất, đá, bã thải rắn(ở đây ta dùng phương pháp cộn kết As với La(OH)₃ ở dạng As(OH)₅ và As(OH)₃ )<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">Cân lấy 1g mẫu (đã được xay hay nghiền mịn) vào chén teflon, hay chén Pt ướt bằng nước cất, thêm 10 mL HNO₃ 65%, lắc nhẹ đều và để yên độ 10 phút, thêm 12-15 mL HF 40%, 3 mL HClO₄70%, đậy nắp chén, lắc nhẹ đều và để yên 15 phút. Mở nắp và đun cho mẫu sôi và bốc khói, đến khi thấy khói trắng dày đặc và khi xuất hiện nhiều thi thôi. Pha loãng mẫu thêm 50 mL nước cất, thêm 3 mL H₂SO₄ 98%, lắc đều, để nguội và lọc bỏ kết tủa PbSO₄ qua giấy băng xanh, rửa kết tủa 3 lần bằng 20 mL nước cất. Thu toàn bộ nước lọc và rửa vào cốc sạch khác, thêm 5 mL dung dịch LaCl₃ 5%, lắc đều, đun sôi, vừa khuấy và thêm dung dịch NH₃ 25% đến pH = 9, thêm dư 5 giọt nữa, đun sôi và lọc nóng kết tủa qua giấy băng đỏ. Rửa kết tủa 2 lần bằng 10 mL dung dịch NH₃1%. Như vậy As sẽ kết tủa cùng La(OH)₃. Lấy kết tủa hòa tan bằng 20 mL HCl 35%, tráng giấy lọc bằng 10 mL HCl 5%. Thu dung dịch và định mức thành 50 mL. Đây là dung dịch để xác định As bằng phương pháp AAS với kỹ thuật hydrua hóa.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">Cách này thích hợp cho các loại mẫu có nhiều Si (hàm lượng Si>10%) và khi hàm lượng SiO3 trong mẫu lớn thì ta phải thêm HF nhiều, gấp hai hay gấp ba số lượng nói trên mới đủ.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">3.3.2.7. Phương pháp thăng hoa<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;"><br /></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">Phương pháp này là dựa trên cơ sở sự thăng hoa của chất phân tích ở trạng thái rắn, khi chúng ta đun nóng mẫu phân tích tại một nhiệt độ nhất định. Chất phân tích khi thăng hoa sẽ được đọng lại trên đáy bình ngưng lạnh.<o:p></o:p></div><div class="MsoNormal" style="margin-left: 18pt; text-align: left;">Ví dụ: Xác định hàm lượng iod trong bã thải rắn hay loại mẫu tương tự. Lấy 5g mẫu đã nghiền mịn đều vào các thăng hoa, thêm 5g tinh thể Al₂O₃ và 2g CaO khan, trộn đều. Lắp bình ngưng lên trên cốc thăng hoa (hình 3.12). Đun nhẹ cho chất phân tích (iod) thăng hoa, khi thấy mẫu nóng chảy đỏ thì dừng. Lấy bình ngưng tụ ra để nguội và nhúng vào cốc có sẵn 50mL benzen để hòa tan iod. Lấy dung dịch benzen để xác định iod..</div></div></div><div></div></div>

[Tutorial] Chuyên đề xử lý mẫu phân tích-Chương 3

Chương 3Xử lý mẫu để xác định kim loại và á kim Tổng quan : Chuyên đề xử lý mẫu phân tích ( Mục Lục ) Nội dung chương 3 Chuơng III. Xử lý mẫ...

Đọc thêm »